ICP-AES的操作分析和总结.docxVIP

电感耦合等离子发射光谱仪（ICAP）操作程序一、 仪器准备： 1、 开机 确认房间温度 23℃左右和湿度小于 60％，注意去湿机是否在工作。 确认有足够的氩气用于连续工作（储量≥2 瓶，纯度≥99.995%）。 确认废液收集桶有足够的空间用于收集废液。 打开氩气并调节分压在 0.6Mpa（87PSI）左右。 打开计算机。 打开主机电源（右后侧下方刀闸）。注意仪器起始动作，观察计算机上局域网通讯状态。 启动 iTeva 软件，等待电脑与主机通讯，到仪器初始化完成后检查等离子状态栏中的仪器状态，注意光室稳定是否恒定在38℃。 2、 点火 再次确认氩气储量和压力并打开氩气。 检查并确认进样系统（矩管、雾化室、雾化器、泵管等）是否与你待测溶液相适应并且已经正确安装。 上好蠕动泵夹，把样品管放入去离子水中。 开启排风。 打开循环水（注意：此时循环水压力在 48PSI） 确保 Ar 气已经开通 0.5 小时以上，如果长时间停气不用（大于 4 天以上）那么至少需要驱气 3 小时以上才能点燃等离子体。打开iTEVA 软件的等离子状态栏对话框，进入仪器状态界面，确认连锁正常（无红色图标）。点击等离子开启自动点火，点燃等离子体并且等待仪器光路自动校准完成，（注意：此时循环水压力在 30PSI）。 点着火使等离子体稳定 15-30 分钟，并在的 iTEVA 软件的等离子状态栏中观察 CID 温度-40℃。 分析 新建或选择分析方法，确定要分析的元素，选择适当的谱线（谱线选择的原则是与待测元素的含量范围相适应并避免共存基体或元素的干扰。 确定分析条件，如测定次数、积分时间、进样量（泵速）、雾化器压力、功率等。 选择标准，并输入所选标准中各元素的含量。 以新的文件名保存方法或修改原有的方法。 先吸喷一个所选的标准或待测样品，优化分析谱线位置和背景校正位置。如分析线中心位置有偏移，则可移动Subarray 图底下的PIXEL 选择点或拍片后进行校正。 保存方法上升版本，。 标准化或校准工作曲线。 采用已知浓度的样品作为QC 样，对其进行分析，验证分析方法的可靠性。 对样品进行分析，并在方法中插入适当的质量控制步骤。 产生分析报告，并保存和打印。二、 熄火与关机 分析完毕后，用蒸馏水冲洗进样系统 10 分钟，熄火。 进入 iTEVA 软件的等离子状态栏， 点“等离子体关闭” 自动熄火，此时RF 发生器待机，并且CID 仍保持工作温度；关闭循环水，CID 温度上升。 取出进样管，松开泵夹，关闭排风系统。 待 CID 温度升至 20℃以上时，再保持通氩气 30 分钟。 退出 iTEVA 程序，关闭操作系统，关闭计算机。 顺序关闭主机开关、稳压电源和交流电源启动器。 最后关闭氩气。 三、 仪器维护（视具体情况而定） 定期更换泵管。 定期清洗雾化器。切勿用HF 酸清洗雾化室，一般可用洗涤剂，如果污染严重可用洗液清洗，但要注意保护O 型圈。 定期清洗矩管和中心管。 每六个月检查一次循环水系统。 每年检查并维护光路。 计算机必须专用，定期备份数据。 建议用户定期开机，以免仪器因长期放置而损坏。 当意外断电后，交流接触器处于断开状态。关闭所有开关，来电后重新开启交流 接触器，再按开机程序重新开机。若在点火状态意外断电，除按上述操作外，不能关氩气， 并保持通氩 30 分钟以上