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ACQUITY UPLC 使用注意事项March, 2013;ACQUITY UPLC 系统总揽;二元溶剂管理器BSM 流路总揽;样品管理器SM总揽;;ACQUITY 样品管理器进样六通阀;ACQUITY SM 样品管理器进样体积建议;柱温箱以及APH预加热器;立式柱温箱切换注意;立式柱温箱切换注意(续);首先制备新鲜流动相和清洗溶剂(详见细则);
打开计算机电源,进入Windows操作系统,待操作系统加载完毕;
打开样品管理器(SM)、二元溶剂管理器(BSM)电源,待通过自检;
登录Empower软件,进入运行样品界面;
打开控制台界面Console (右键点击BSM可选,或SM界面右下角 图标);
在控制台系统界面执行启动系统(Start Up) 操作 (详见细则);
设定0.1ml/min--0.2ml/min流速(高比例有机相),冲洗流通池;
当流通池废液管出口有液体流出后,打开TUV(PDA、FLR)检测器电源;
待检测器通过自检以后,在控制台界面“RESET”检测器;
编辑仪器方法,监视基线,准备开始 UPLC 分析实验;
;ACQUITY UPLC对流动相的要求
有机溶剂要求用色谱纯(推荐进口品牌);
水或缓冲盐溶液要用超纯水(18.2MΩ) 当天制备,并使用0.22μm滤膜过滤;
ACQUITY UPLC对洗针液的要求(以下建议仅适用于反相色谱系统)
清除溶剂[水相多](Weak Solvent)建议使用有机溶剂含量5%~10%的水溶液,以减少气体溶解及微生物生长;
清洗溶剂[有机相多](Strong Solvent)建议使用100%纯甲醇或乙腈,或者含水量在0~20%的有机溶剂;
泵杆密封圈清洗溶剂(Seal Wash)建议使用含5%-10%甲醇/乙腈的超纯水;
*特别提示:上溶剂均需用0.22μm的滤膜过滤并脱气;用洁净玻璃容器盛放,避免污染。
;A. 首先灌注泵杆密封圈清洗溶剂(Prime Seal wash)
? 在BSM控制模块右键可选,或登入控制台BSM ControlPrime SealWash,选中即开始,直至出口管有液体滴出即可停止灌注;
*提示:为避免污染,请勿循环使用Seal wash清洗溶剂。
B. 第二步灌注(Prime)四元溶剂管理器(BSM)
? 选择 ControlPrime,选择需要灌注的管路A1/A2/B1/B2,默认时间1分钟,推荐3分钟,若更换流动相,建议改为7分钟;Prime时的流速默认4ml/min,A1、A2、B1、B2分别灌注,无需改动;;C. 做过BSM的Prime的同时,也可以灌注样品管理器SM强洗溶剂和清洗溶剂??
? 选择Sample Manager,单击 Control prime syringe;
? 当系统状态是 “Idle(待机),” 就表示灌注已完成。
D. 样品制备
? 用流动相溶解样品;用0.22um样品过滤膜过滤;放入Waters UPLC 适用的样品瓶;
*提示: 不要使用非Waters指定的样品瓶,以免损坏进样针。;
用超纯水置换缓冲盐流动相管路,清洗色谱柱及系统(100倍柱体积);
待系统中缓冲盐冲洗干净,用乙腈/水冲洗系统;
用纯有机溶剂(乙腈或甲醇)充满系统;
缓慢降低流速至零,关闭TUV/PDA检测器电源,关闭SM、BSM电源;
退出Empower软件,关计算机。; 使用注意事项
如果是长期保存, 用纯的有机相冲洗流通池,用堵头将进口和出口堵住。 请查考下表中额外的关机条件。
当没有流通相通过流通池或者流通池是干的情况下不要打开,操作检测器,或者点亮检测器的灯。
新柱子冲洗15分钟后再连接流通池,以降低污染物附着在流通池的玻璃璧内。
如果灯灵敏度过低,造成的噪音已经不能被接受了, 可查看ACQUITY UPLC 操作员指南中的维护检测器项下内容。
;光导流通池注意事项
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