分析实验室质量控制.pptVIP

实验室内部质量控制 灵敏度意义： 痕量分析中检测的样品含量几乎与零管在同一数量级； 反映分析实验室和测试系统的本底和基础； 反映实验室及其分析人员的水平。 第二十五页，共六十页。 实验室内部质量控制 灵敏度方法1： 做一条标准曲线和6个空白管； 计算6个空白管光密度的均值和标准差； 用均值加上2倍标准差(尿碘为减去）得出一个值； 在标准曲线上算出这个值相应的碘的浓度，即方法的灵敏度； 重复以上检测3次，算出平均灵敏度。 结果判断：平均灵敏度应等于或略小于方法规定的检测限，否则表明空白试验不合格，需要查找原因加以改进。 第二十六页，共六十页。 灵敏度 此3表为尿碘过硫酸铵法按方法检测结果。 3次检测灵敏度分别为2.1、3.7、5.3，平均灵敏度为3.7 μg/L。 第二十七页，共六十页。 实验室内部质量控制 灵敏度方法2 做一条标准曲线和20个空白管。计算20个空白管光密度的均值和标准差，以均值减去3倍标准差的值代入回归方程，得到的碘的浓度即为灵敏度。 结果判断：灵敏度应等于或略小于方法规定的检测限，否则表明空白试验不合格，需要查找原因加以改进。 第二十八页，共六十页。 灵敏度 此表为尿碘过硫酸铵法按方法2检测结果。 平均灵敏度为3.0 μg/L。 第二十九页，共六十页。 实验室内部质量控制 精密度 1、批间精密度 做10次独立检测，每次做平行测试，共2-3个浓度 计算每个浓度10次共20个结果的均值、标准差和变异系数 2、批内精密度 一次检测2-3个浓度的样品，每个浓度做15个平行样 计算每个浓度的均值、标准差和变异系数 第三十页，共六十页。 精密度-批间 精密度是指在一定条件下进行多次测定时，所得测定结果之间的符合程度，通常表示测量结果中随机误差的大小。 批间精密度的方法： 选取2个不同浓度尿样，独立检测10次，每次做平行检测。计算每次的均值，10次测量的均值、标准差及变异系数。 结果判断：变异系数应小于10%。 例1 低浓度尿样批间精密度测试 第三十一页，共六十页。 精密度-批间 精密度是指在一定条件下进行多次测定时，所得测定结果之间的符合程度，通常表示测量结果中随机误差的大小。 批间精密度的方法： 选取2个不同浓度尿样，独立检测10次，每次做平行检测。计算每次的均值，10次测量的均值、标准差及变异系数。 结果判断：变异系数应小于10%。 例1 低浓度尿样批间精密度测试 第三十二页，共六十页。 精密度-批内 精密度是指在一定条件下进行多次测定时，所得测定结果之间的符合程度，通常表示测量结果中随机误差的大小。 批内精密度的方法： 选取两个不同浓度尿样，每份尿样做15个平行检测。计算均值、标准差及变异系数。 结果判断：变异系数应小于5%。 例1 低浓度尿样批内精密度测试 例2 高浓度尿样批内精密度测试 第三十三页，共六十页。 实验室内部质量控制 加标回收率 意义：反映结果的准确度。 判断： 1、绘制回收率质控图，将结果标在其上判断； 2、结果不得超过检测方法规定的回收率范围； 3、方法未做规定的，以95%-105%为目标值计算出95%的可信区间，作为正常允许范围。 第三十四页，共六十页。 加标回收率 方法--选取20-100μg/L尿样，标液浓度为400 μg/L。按右表进行加标： 回收率的计算 （[IA]-[IB]）X100/[IC] [IA]：实测碘浓度 [IB]：1、2管平均碘浓度 [IC]：加标后碘浓度 3-8管的平均回收率 选另一浓度尿样重复以上实验，计算两次实验的平均回收率。 实验室内部质量控制 第三十五页，共六十页。 加标回收率-举例 两个浓度平均回收率为96.28%。 第三十六页，共六十页。 回收率的局限性： 1、样品中某些干扰因素对检测结果具有恒定的偏差； 2、分析过程中对样品和加标样品的操作完全相同，以致操作、损失、环境污染等对二者产生相同的作用，使误差相互抵消，使分析中的一些问题难以发现； 3、样品中待测物在价态、形态上的差别、加标量的多少、样品中原浓度的大小等，均影响回收结果。 第三十七页，共六十页。 实验室内部质量控制 标准曲线的绘制、检验和回归 意义：1、反映方法的精密度和灵敏度； 2、分析仪器的精密度； 3、量取标准溶液量具的准确度； 4、分析人员的操作水平。 评价标准曲线： 1、相关系数 r 的绝对值 大于或等于0.999； 2、0管和300管的光密度差值应达到0.8 3、任取标准曲线的2点代入方程，其理论值和拟合值的相对偏 差不超 过5%； 注意： 1、线性不好情况下，用数理统计的方法拟合回归方程，会引入无