原子吸收分光光度法测定土壤中的铜.pdfVIP

原子吸收分光光度法测定土壤中的铜 一、 实验目的： （一）学习测定铜的技术； （二）掌握原子吸收分光光度法的原理。 二、 实验意义： 土壤是植物生长的基地，是动物、人类赖以生存的物质基础，因此，土壤质量的优劣直接影 响人类的生产、生活和发展。但由于近些年人们不合理地施用农药、进行污水灌溉等致使各 类污染物质通过多种渠道进入土壤。当污染物进入土壤的数量超过土壤自净能力时，将导致 土壤质量下降，甚至恶化，影响土壤的生产能力。此外，通过地下渗漏、地表径流还将污染 地下水和地表水。 我国土壤常规监测项目中，金属化合物有镉、铬、铜、汞、铅、铜；非金属无机化合物有砷、 氰化物、氟化物、硫化物等；有机化合物有苯并 （a ）芘、三氯乙醛、油类、挥发酚、DDT、 六六六等。 地壳中铜的平均含量约为70mg/kg ；全球土壤中铜的含量范围一般在2— 100mg/kg 之间， 平均含量为20mg/kg ；我国土壤中铜的含量在3—300mg/kg 之间，平均含量为22mg/kg 。 土壤的铜含量常常与其母质来源和抗风化能力有关，因此也与土壤质地间接相关。土壤中的 铜大部分来自含铜矿物——孔雀石、黄铜矿及含铜砂岩等。一般情况下，基性岩发育的土壤， 其含铜量多于酸性岩发育的土壤，沉积岩中以砂岩含铜最低。各类土壤的含铜量按多少排列 如下：砂姜黑土（25.49mg/kg ）＞潮土（22.48mg/kg ）＞褐土（22.18mg/kg ）＞盐碱土 （18.78mg/kg）＞棕壤（17.81mg/kg）＞黄棕壤（15.58mg/kg）＞风沙土（8.44mg/kg ）。 我国土壤表层或耕层中铜含量的背景值范围为 7.3—55.1mg/kg （不同地区有不同的背景 值）。土壤中铜的环境质量标准见表一，卫生标准见表二。 表一 土壤中铜的环境质量标准值 （GB15618— 1995）单位：mg/kg 级别 一级 二级 三级 土壤pH 值 自然背景 6.5 6.5～7.5 7.5 6.5 农田等≤ 35 50 100 100 400 果园 ≤ — 150 200 200 400 表二 土壤中铜的卫生标准 （GB11728—89 ） 土壤中铜的阳离子交换量（毫克当量/100g 干土） 10 10—20 20 土壤中的最高容许浓度（mg/kg ） 50 150 300 三、实验方法和原理： （一）方法 土壤污染监测的常用方法有： 重量法——适用于测定土壤水分； 容量法——适用于浸出物中含量较高的成分如Ca2+、Mg2+、Cl-、SO42-等测定； 气相色谱法——适用于有机氯、有机磷及有机汞等农药的测定； 分光光度法（AAS、AES、AFS ）——适用于重金属如Cu、Cd、Cr、Pb、Hg、Zn 等组分 的测定。 （二）原理 土壤样品用HNO3— HF—HClO4 混酸体系消化后，将消化液直接喷入空气— 乙炔火焰。在 火焰中形成的铜的基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除 全程序空白吸光度，从标准曲线查得铜的含量。计算土壤中铜的含量。 注：该方法的检出限为 1mg/kg。 四、实验仪器和试剂： （一）仪器 原子吸收分光光度计，空气—乙炔火焰原子化器，铜空心阴极灯。 1.工作条件 测定波长：324.8nm； 通带宽度：1.3nm； 灯电流：7.5mA； 火焰类型：空气- 乙炔，氧化型，蓝色火焰。 2.主要性能参数 灵敏度：0.1mg/L ； 检出限：0.01mg/L ； 适测浓度范围：0.2—10mg/L。 注：不同仪器其灵敏度和检出限有差异。 （二）试剂 1.硝酸：优级纯； 2.氢氟酸：优级纯； 3.高氯酸：优级纯； 4.铜标准溶液：市售标准液。一周前仪器分析实验课上配好的浓度分别为1mg/L、3mg/L 、 5mg/L 的标准溶液及空白样。注：具体配制方法见上次的实验报告。 五、 实验步骤和注意事项： （一）土壤样品的预处理 1.把课前采集的土样均匀地摊开在一张比较厚的牛皮纸上； 2.挑出其中的动植物残渣及难以研磨碎的石块； 3.用四分法弃取土壤（留下四分之一）； 4.用筛子（尼龙筛网为100 目）和研钵 （白陶瓷制）对留下的土样进行反复的过筛—研磨， 直至几乎全部过筛。 （二）土壤试液的制备 1.称取约0.5g 土样于25mL 聚四氟乙烯坩埚 （高温消化罐）中，用少许水润湿； 2.加入 15mLHNO3，在电热板上加热消化至溶解物剩余约5mL ； 3.再加入5mLHF ，加热分解SiO2 及胶态硅酸盐； 4.最后