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原子荧光法及冷原子吸收（附答案） 一、填空题 1. 用冷原子荧光法测定土壤或底质中汞时，样品用_____混合酸在沸水浴中加热消解______h 。 答案：硝酸-盐酸 1 2. 用冷原子荧光法测定土壤或底质中汞时，样品保存液的配制方法为：称取 0.5g_____ ，用少量水溶解，加 _____50m1 ，用水稀释至 1000ml ，混匀。 答案：重铬酸钾 硝酸 3. 用氢化物-非色散原子荧光法测定土壤中砷时，上机用样品溶液的制备方法为：取一定量消解液于 50m1 比色管中，加 5ml 盐酸，10g_____及 0.5g_____充分摇匀溶解，用水稀释至标线。 答案：硫脲 抗坏血酸 4. 用氢化物-非色散原子荧光法测定土壤中砷时，土壤样品加入消解液后，盖上表面皿放置过夜，移到电热 板上加热分解，当试液体积减少而且发黑时，再补加硝酸 2m1 ，继续加热，提高温度至_____℃，除去表面 皿，蒸发除去全部高氯酸，残渣为_____色。 答案：200 灰白 5. 根据《土壤质量 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》（GB/T 17136-1997），用硫酸-硝酸，高锰酸钾消 解法消解土壤样品时，若样品中含有机质较多 ，可预先加_____加热回流消解，然后加______和高锰酸钾溶 液继续消解。答案：硝酸 硫酸 二、判断题 1. 原子荧光光谱仪中原子化器的作用是将样品中被分析元素转化成自由离子。 ( 答案：错误 正确答案为：是将样品中被分析元素转化成自由原子。 2. 用冷原子荧光法测定土壤中汞时，在酸性介质中能与汞反应的物质 (如三价金离子、二价铂离子、 四价 碲离子、二价钯离子等) 对汞的测定产生严重的负干扰。( ) 答案：正确 3. 用冷原子荧光法测定土壤中汞时，若样品中汞含量太高，不能直接测量，可以用 2mol/L 硝酸溶液适当 稀释，使样品中汞含量保持在校准曲线的直线范围内 。( ) 答案：错误 正确答案为：可以适当减少称样量，使样品中汞含量保持在校准曲线的直线范围内 。 4. 土壤中的砷主要以 As( Ⅲ)和 As( Ⅴ)的形式存在，采用硝酸—高氯酸体系分解，能破坏土壤中的有机物， 使砷完全进入试液中，土壤中的大多数元素经分解后也会进入待测试液中。 ( 答案：正确 5. 用氢化物-非色散原子荧光法测定土壤中砷时，消解液中的三价金离子、二价钴离子、二价镍离子、二价 铜离子、Cr( Ⅵ)和二价汞离子对测定有干扰 ，加入硫脲 -盐酸混合溶液可消除。( ) 答案：错误 正确答案为：加入硫脲—抗坏血酸混合溶液可消除这些离子的干扰 。 6. 根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》 （GB/T 17136-1997)测定土壤中总汞时，硫酸-硝酸- 高锰酸钾消解法和硝酸-硫酸-五氧化二矾消解法都可以用于样品消解。( )答案：正确 7. 根据《土壤质量 总汞的测定 冷原子吸收分光光度法》 (GB/T 17136-1997)测定土壤中总汞的含量时， 应同时测定土样的水分含量，并纳入样品总汞含量的计算。( )答案：正确 8. 冷原子吸收分光光度法测定固体废物、土壤和城市生活垃圾样品或其浸提液中的总汞时需要先对样品进 行消解，其目的是氧化分解试样中各种形态的汞，使之转化成可溶态汞离子。 ( )答案：正确 9 ．根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》(GB/T 17136-1997) ，应称取烘干的土样进行汞的测 定。( ) 答案：错误 正确答案为：测定土壤中的汞时，应称取风干或冷冻干燥的样品测定。 10 ．根据《土壤质量总汞的测定冷原子吸收分光光度法》 (GB/T 17136-1997)进行土壤中总汞测定时，样 品中的挥发性有机物会对测定产生干扰，应消解予以除去。( )答案：正确 11 ．二次重蒸水或电渗析去离子水可作为无汞蒸馏水使用。(