GCMS原理使用及日常维护等.pptxVIP

;Contents;; 气相色谱法（gas chromatography, GC）是一种应用广泛的分离手段，它是以惰性气体（如N2）作为流动相的柱色谱法，其分离原理是基于样品中的组分在两相（固定相和流动相）间分配上的差异。 气相色谱法分离复杂混合物各组分能力强，但定性能力较差，常只是利用组分的保留特性来定性，对完全未知或无法获得基准物质的组分的定性分析就十分困难。 ;GC 的基本结构;随着质谱（mass spectrometry, MS）红外光谱及核磁共振等定性分析手段的发展，目前主要采用在线的联用技术。 将GC与MS直接联机，来解决GC定性困难的问题。目前多用毛细管气相色谱与质谱联用，检测限已达10-9g-10-12g水平。 GC/MS是集GC和MS所长，分离定性一气呵成。 ;质谱常用术语;供试品;对于有机化合物，在多数情况下，由于在离子化过程中接受了过多的能量，新生的分子离子会进一步裂解，生成各种碎片离子，经分析检测，记录为MS图。;有机物分子可能被打掉一个电子形成分子离子（正离子），也可能会发生化学键的断裂形成碎片离子。（阳离子，阴离子，中性碎片等） 由分子离子可以确定化合物分子量，由碎片离子可以得到化合物的结构信息。 ;;GC-MS为复杂混合物的测定提供了快速有效的分析方法。 特别值得强调的是SIM（选择离子监测技术），可以获得很高的灵敏度和选择性，是目前痕量有机分析最有效的手段之一。;; GC 分离组分（样品制备） 接口（GC和MS间适配器） MS仪进行检测。 GC是MS仪的进样系统。 MS仪将接口依次引入的各组分进行分析，成为GC的检测器；（成分以及结构）;计算机系统交互式地控制气相色谱、接口（Interface）和质谱仪，进行数据采集和处理，获得色谱和质谱数据，对复杂试样中的组分进行定性和定量分析。 ;;四极杆MS 飞行时间MS 离子阱MS 磁MS ;质谱仪的基本结构和功能; 真空系统;;一般质谱仪都是分为二级真空系统：;为什么MS需要真空？; 进样系统;; 质谱单元;;原理：由GC或直接进样杆进入的样品，以气体形式进入离子源，由电场阴极灯丝发出的电子束轰击与样品分子发生碰撞，使样品???子电离。获得的能量高于分子的电离能，形成离子束，到达质量分析器。 ;离子源使被分析物质离子化，具有聚焦和准直的作用，并使离子具有一定的能量。 ;离子源分类; ; 目前的GC-MS联用仪有几种数据库。应用最为广泛的有NIST库和Willey库，前者目前有标准化合物谱图13万张，后者有近30万张。此外还有毒品库，农药库等专用谱库;质量分析器是质谱仪的核心, 质量分析器的作用是将离子源产生的离子按m/z顺序分开并排列。 ;;这里主要介绍四极杆质量分析器;单四极杆质量分析器结构简单，价廉，体积小，易操作，扫描速度快，适合于GC-MS, LC-MS, 但分辨率不高。 三重四级杆质量分析器分辨率更高。;四极杆质量分析器优点;质谱仪的检测器主要使用电子倍增器，也有的使用光电倍增管。 将离子束由倍增器转变为电信号送入计算机储存，这些信号经计算机处理后放大可以得到色谱图，质谱图及其它各种信息。 ; 接口; 要实现气相色谱仪与质谱仪的联用，首先要解决气压的问题，气相色谱仪的出口 通常是常压（大气压力），而质谱仪的正常工作压力是10-4-10-6Pa，故两者无法直接连接。; 必须采用一个接口装置将两者连接起来，以除去载气、降低气相色谱仪柱后流出物的气压，同时对试样起富集作用，并把组分送到质谱仪的离子源，接口是实现联用的关键。 ;直接导入型接口的实际作用是支撑插入端毛细管，使其准确定位；保持温度，使色谱柱流出物始终不产生凝结。（辅助加热的作用） ;气相色谱中的毛细管色谱柱的末端直接插入质谱仪的离子源内，载气携带组分一起从气相色谱柱流出，并立即直接进入离子源的作用场。; 工作站;;;GC-MS联用的分析灵明度高，适合于低分子化合物（相对分子质量小于1000）的分析，尤其适合于挥发性成分的分析。;气/质联用是解决复杂样品全组分定性定量分析的有力工具。在分析检测和研究的领域中起着越来越重要的作用，特别是在有机化合物常规检测工作中几乎成为一种必备的手段。 ;如石化、化工、食品、环保、药物研究、生产、质控以及进出口许多领域的众多环节中都要用到GC/MS； 法医