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环境监测室内空气中甲醛的测定实验 一、实验目的 熟悉并掌握用乙酰丙酮分光光度计法测定室内空气中甲 醛的含量。 二、实验原理 甲醛气体经水吸收后，在pH=6的乙酸一乙酸镂缓冲溶液 中，与乙酰丙酮作用，在沸水浴条件下，迅速生成黄色化合 物，在波长413nm处测定。 反应式如下： o O O II II II H—€—H + NH3+ 2[CH3-C-CH2—C—CH3] ―- O CH? O II / \ II CH3-C—€H2—C C—CH2—C—CH3 + 3H2。 II II H—C C—H 三、仪器 1、采样器，流量范围为O-lL/min的空气采样器（备有 流量测量装置）； 2、多孔玻璃板吸收管； 3、分光光度计； 4、水银温度计，0—100℃； 5、水浴锅; 6、pH酸度计； 7、具塞比色管，10mL； 四、试剂 1、乙酰丙酮溶液：称乙酸镂125g,加入量水溶解，加 15mL冰乙酸及1.25mL乙酰丙酮，混匀再加水调至500mL, 调整至pH=6.0,此溶液于2—5℃保存，可稳定一个月； 2、0. 1000mol/L碘溶液:称量40g碘化钾，溶于25mL水 中，加入12. 7g碘。待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。 移入棕色瓶中，暗处贮存； 3、Imol/L氢氧化钠溶液：称量40g氢氧化钠，溶于水中, 并稀释至1000mL； 4、0. 5mol/L 硫酸溶液：取 28mL 浓硫酸(P =1. 84g / mL) 缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL； 5、1+5硫酸：取40mL浓硫酸(P=L84g/mL)缓慢加入 200 mL水中，冷却后待用； 6、 0.5%淀粉指示剂：将0. 5g可溶性淀粉，用少量水 调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2?3 min至溶液 透明。冷却后，加入0. 1g水杨酸或0.4g氯化锌保存； 7、重倍酸钾标准溶液：C(1 / 6K2Cr207) =0. lOOOmol / L ： 准确称取在HO?130℃烘2h,并冷至室温的重铭酸钾 2.4516g,用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀释至标 线，摇匀； 硫代硫酸钠标准滴定溶液：C(Na2S203 ? 5H20) 0. 10mol / L： 称取12.5g硫代硫酸钠溶于煮沸并放冷的水中，稀释至 1000mLo加入0. 4g氢氧化钠，贮于棕色瓶内，使用前用重 铭酸钾标准溶液标定。 甲醛标准贮备溶液： 取2. 8mL含量为36 %~38 %甲醛溶液，放入1L容量瓶 中，加水稀释至刻度。此溶液1mL约相当于ling甲醛。其准 确浓度用碘量法标定。 甲醛标准贮备溶液：取上述标准溶液稀释10倍作为贮备 液，此溶液置于室温下可使用1个月。 10、甲醛标准使用溶液：用时取甲醛标准贮备液(9), 用吸收液稀释成1. 00mL含5. 00场甲醛,此溶液应现用现配。 五、样品的采集和保存 日光照射能使甲醛氧化，因此在采样时选用棕色吸收管, 在样品运输和存放过程中，都应采取避光措施。棕色气泡吸 收管装5mL吸收液，以0. 5~1. 0 L/min的流量，采气45min 以上。采集好的样品于室温避光贮存，2d内分析完毕。 六、测定步骤 1、标准曲线的绘制 取7支10mL具塞比色管，按下表用甲醛标准使用液 (4. 15)配制标准色列 管号 0 1 2 3 4 5 6 甲 醛 (5. OOl^g/mL) mL 0 0. 1 0.4 0.8 1. 2 1. 6 2.0 甲醛随 0 0. 5 2 4 6 8 10 于上述标准系列中，用水稀释定容至5.0mL刻线，加 0.25%乙酰丙酮溶液（4.5） 2. 0mL,混匀，置于沸水浴中加 热3min,取出冷却至室温，用1cm比色皿，以水为参比，于 波长413nm处测定吸光度。将上述系列标准溶液测得的吸光 度A值扣除试剂空白（零浓度）的吸光度A0值，便得到校 准吸光度y值，以校准吸光度y为纵坐标，以甲醛含量x （%） 为横坐标，用最小二乘法计算其回归方程式。注意“零”浓 度不参与计算。 y=bx+a 式中： 校准曲线截距; 校准曲线斜率。 由斜率倒数求得校准因子：Bs=l/bo 2、样品测定 取5mL样品溶液试样（吸取量视试样浓度而定）于10mL 比色管中，用水定容至5. 0mL刻线，以下步骤按1进行分光 光度测定。 3、空白试验 现场未采样空白吸收管的吸收液按1进行空白测定。 七、计算 计算公式 试样中甲醛的吸光度y用下式计算。 y=As—Ab （4） 式中： As——样品测定吸光度； Ab——空白试验吸光度。 八、注意事项1、当甲醛浓度为20螃/10mL时，共存8mg苯酚（400倍）， lOmg乙醛（500倍），600mg镂离子（30000倍）无干扰影 响;共存S02小于20场,NOx小于50%,甲醛回