农业农村部公告第316号-4-2020CN.docx

ICS 65.120 B 46 中 华 人 民 共 和 国 国 家 标 准 农业农村部公告第316号一4—2020 饲料中克百威、杀虫脒和双甲脒的测定 液相色谱-串联质谱法 Determination of carbonfuran, chlordimeform and amitraz in feeds— Liquid chromatography-tandem mass spectrometry 2020-07-17 发布 2020-11-01实施 中华人民共和国农业农村部发布 I 农业农村部公告第316号—4—2020 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由农业农村部畜牧兽医局提出。 本标准由全国饲料工业标准化技术委员会(SAC/TC 76)归口。 本标准起草单位：农业农村部农产品质量安全监督检验测试中心(宁波)、广东省农业科学院农产品公 共监测中心。 本标准主要起草人：吴银良、何绮霞、付岩、朱勇、李亚菲、赵健、张艳、徐峰、王威利、章豪、陈国、江 潇潇。 农业农村部公告第316号—4—2020 饲料中克百威、杀虫脒和双甲脒的测定 液相色谱-串联质谱法 1 范围 本标准规定了饲料中克百威、杀虫脒和双甲脒的液相色谱串联质谱测定方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料、精料补充料、添加剂预混合饲料和植物性饲料原料中克百威、杀虫 脒和双甲脒的测定。 本标准克百威、杀虫脒和双甲脒检出限分别为2.5 μg/kg、2.5μg/kg和0.50μg/kg,定量限分别为 5.0μg/kg、5.0μg/kg和1.0 μg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 20195 动物饲料 试样的制备 3 原理 试样经乙腈提取，N-丙基乙二胺(PSA) 净化后，用液相色谱-串联质谱仪检测，基质匹配标准溶液校 准，外标法定量。 4 试剂或材料 除另有规定外，仅使用分析纯试剂。 4.1 水：GB/T 6682,一级。 4.2 乙腈：色谱纯。 4.3 甲酸：色谱纯。 4.4 氨水：色谱纯，≥25%。 4.5 0.1%氨水溶液：取氨水(4.4)1mL, 加入999 mL 水中，混匀。 4.6 0.1%甲酸溶液：取甲酸1mL, 用水稀释至1000 mL, 混匀。 4.7 30%乙腈-氨水溶液：取30mL 乙腈(4.2)与70 mL0.1% 氨水溶液(4.5)混匀。 4.8 标准储备溶液(1000μg/mL): 称取克百威标准品(CAS 号：1563-66-2,纯度不低于95%)、杀虫脒标 准品(CAS 号：6164-98-3,纯度不低于95%)和双甲脒标准品(CAS 号：33089-61-1,纯度不低于95%)各约 10 mg(精确至0.01mg), 分别置于10mL 容量瓶中，用乙腈(4.2)溶解定容。于一18℃以下保存，有效期 为3个月。 4.9 混合标准中间溶液(50μg/mL): 分别准确移取标准储备溶液(4.8)各0.5 mL 于 1 0mL 容量瓶中， 乙腈(4.2)定容。于一18℃以下保存，有效期为1个月。 4.10 混合标准系列工作溶液：准确移取适量混合标准中间溶液(4.9),用30%乙腈-氨水溶液(4.7)稀释 定容配成系列标准工作溶液，浓度分别为0.1μg/L、0.5μg/L、1.25μg/L、2.5μg/L、10μg/L、25μg/L和 50μg/L。 临用现配。 4.11 N-丙基乙二胺(PSA): 粒径40 μm ～60 μm。 4.12 微孔滤膜：0.22 μm, 有机系。 2 农业农村部公告第316号—4-2020 5 仪器设备 5.1 液相色谱-串联质谱仪：配电喷雾离子源。 5.2 离心机：转速不低于5000 r/min。 5.3 分析天平：感量0.01 mg 和0.01 g。 5.4 氮吹仪， 5.5 振荡器， 5.6 涡旋混合器。 5.7 塑料离心管：10mL、50 mL。 6 样品 按 GB/T 20195制备样品，至少200 g,粉碎使其全部通过0.42 mm 孔径的分析筛，充分混匀，装入磨 口瓶中，保存，备用。选取类型相同，均匀一致且在待测物保留时间处仪器响应值小于方法定量限30%的 饲料样品，作为空白样品。 7 试验步骤 7.1 提取 平行做2份试验。称取试样5 g,精确至0.01g,置于50 mL 塑料离心管中，准确加入20 mL