YC_T 405.2-2011 烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第2部分：有机氯和拟除虫菊酯农药....docx

ICS 65.160 X 87 备案号：33247—2011 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 405.2—2011 烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第2部分：有机氯和拟除虫菊酯农药 残留量的测定 气相色谱法 Tobacco and tobacco products-Determination of multi-pesticide residues— Part 2:Determination of organochlorine and pyrethroids pesticide residues— Gas chromatographic method 2011-08-02发布 2011-09-01 实施 国家烟草专卖局 发 布 I YC/T 405.2—2011 前 言 YC/T 405《烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定》共分以下五部分： ——第1部分：高效液相色谱-串联质谱法； ---第2部分：有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定 气相色谱法； -—第3部分：气相色谱质谱联用和气相色谱法； ——第4部分：二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定 气相色谱质谱联用法； ——第5部分：马来酰肼农药残留量的测定 高效液相色谱法。 本部分为 YC/T 405 的第2部分。 本部分按照 GB/T 1.1—2009 和 GB/T 20001.4—2001给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由国家烟草专卖局提出。 本部分由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC/TC 144/SC1)归口。 本部分起草单位：中国烟草总公司郑州烟草研究院、国家烟草质量监督检验中心、中国烟草标准化 研究中心、红塔烟草(集团)有限责任公司、湖北中烟工业有限责任公司。 本部分主要起草人：胡斌、刘惠民、王洪波、蔡君兰、边照阳、唐纲岭、李栋、陆舍铭、柯炜昌。 1 YC/T 405.2—2011 烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第2部分：有机氯和拟除虫菊酯农药 残留量的测定 气相色谱法 1 范围 YC/T 405 的本部分规定了烟草及烟草制品中附录 A 中表 A.1 所列有机氯和拟除虫菊酯农药残 留量的气相色谱测定法。 本部分适用于烟草及烟草制品中附录 A 中表 A.1 所列有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定。 本方法检出限和定量限见附录 B 中表B.1。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 YC/T 31 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法 3 原理 粉碎后的样品通过正已烷：乙酸乙酯混合溶剂超声辅助萃取，并经过固相萃取小柱净化，使用配备 电子捕获检测器(ECD) 的气相色谱仪检测农药残留量。 4 试剂与材料 所有试剂应适用于农药残留量分析，并应采用与样品测定(萃取和气相色谱法测定)相同的方法做 空白试验以检查其纯度，空白溶剂色谱图的基线上应没有影响残留农药测定的峰出现。水应达到 GB/T 6682 一级水的要求。 4.1 正已烷，农残级。 4.2 甲苯，农残级。 4.3 乙酸乙酯，农残级。 4.4 混合溶剂，正已烷：乙酸乙酯，1:1(体积比)。 4.5 无水硫酸钠，分析纯。用前应在650℃条件下灼烧4 h,贮存于干燥器内备用。 4.6 弗洛里硅土(Florisil)固相萃取小柱，体积为3 mL, 填料量为500 mg. 4.7 标准物质：附录 A 中 表A.1 中所列物质的有证标准物质，纯度≥95%(质量分数)。 4.8 标准溶液(农药标准溶液应避光贮存于0℃~4℃条件下，可至少稳定6个月)。 4.8.1 单一标准储备液(200 μg/mL) 分别称取0.02 g 每种农药标准物质(4.7),精确至0.0001 g,置于不同的100 mL 容量瓶中，用正 己烷(4.1)稀释定容至刻度。 βH CH 在正己烷中溶解度低，应用甲苯(4.2)溶解. 2 YC/T 405.2—2011 4.8.2 混合储备液 A(5 μg/mL) 移取5 mL 各农药单一标准储备液(4.8.1)于200 mL 容量瓶中，用正已烷(4.1)稀释定容至刻度。 4.8.3 混合储备液B(0.5 μg/mL) 移取1 mL 混合储备液A(4.8.2) 于10mL 容量瓶中，用正已烷(4.1)稀释定容至刻度。 4.8.4 内标储备液(200 μg/mL) 称取0.02