YC_T 405.4-2011 烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第4部分：二硫代氨基甲酸酯农药残....docx

ICS 65.160 X 87 备案号：33249 — 2011 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 405.4—2011 烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第4部分：二硫代氨基甲酸酯农药残留量 的测定 气相色谱质谱联用法 Tobacco and tobacco products—Determination of multi-pesticide residues— Part 4:Determination of dithiocarbamate pesticides residues— Gas chromatography-mass spectrometry method 2011-08-02发布 2011-09-01 实施 国家烟草专卖局 发 布 I YC/T 405.4—2011 前 言 YC/T 405《烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定》共分以下五部分： 第1部分；高效液相色谱-串联质谱法； ——第2部分：有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定 气相色谱法； 第3部分：气相色谱质谱联用和气相色谱法： ——第4部分：二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定 气相色谱质谱联用法； 第5部分：马来酰肼农药残留量的测定 高效液相色谱法 本部分为 YC/T 405 的第4部分。 本部分按照GB/T 1.1—2009 和 GB/T 20001.4—2001 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由国家烟草专卖局提出。 本部分由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC/TC 144/SC1)归口。 本部分起草单位：国家烟草质量监督检验中心、中国烟草总公司郑州烟草研究院、中国烟草标准化 研究中心、红塔烟草(集团)有限责任公司、湖北中烟工业有限责任公司。 本部分主要起草人：边照阳、张洪非、胡斌、唐纲岭、刘惠民、李雪、蔡君兰、陆舍铭、沈军。 1 YC/T 405.4—2011 烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第4部分：二硫代氨基甲酸酯农药残留量 的测定 气相色谱质谱联用法 1 范围 YC/T 405 的本部分规定了烟草及烟草制品中二硫代氨基甲酸酯农药残留量的气相色谱质谱联用 测定法。 本部分适用于烟草及烟草制品中二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定。本方法检出限为 0.005 mg/kg,定量限为0.017 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 YC/T 31 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法 3 原理 粉碎后的样品置于密闭系统中，在加热、超声条件下与还原性酸溶液反应，二硫代氨基甲酸酯被分 解，定量释放出的二硫化碳被异辛烷吸收，取异辛烷层用气相色谱质谱联用法(GC-MS) 测定二硫化碳 含量，以二硫化碳含量表示二硫代氨基甲酸酯残留量。 4 试剂 所有试剂应适用于农药残留量分析，并应采用与样品测定(萃取和气相色谱质谱联用法测定)相同 的方法做空白试验以检查其纯度，空白溶剂色谱图的基线上应没有影响残留农药测定的峰出现。水应 达到 GB/T 6682一级水的要求。 4.1 异辛烷，农残级。 4.2 二硫化碳溶液，标准品。 4.3 氯化亚锡(SnCl?)。 4.4 盐酸溶液(5.0 mol/L): 在通风橱中，将430mL 发烟盐酸(质量分数为37%)缓慢加入到500 mL 水中，并搅拌，然后用水稀释至1 L。 4.5 氯化亚锡溶液(1.5%,质量分数):加热溶解15g 氯化亚锡(4.3)于适量盐酸溶液(4.4)中，并用盐 酸溶液(4.4)定容至1000 mL, 然后加入少量锡粒。该溶液在0℃~4℃冰箱内密封存放，有效期为半 个月。 4.6 二硫化碳标准储备液：用异辛烷(4.1)稀释二硫化碳标准品(4.2),得到浓度为10μg/mL 的二硫 化碳标准溶液。该溶液在0℃~4℃冰箱内密封存放，有效期为3个月。 2 YC/T 405.4—2011 4.7 二硫化碳标准工作溶液：分别准确移取0.05 mL、0.1mL、0.2mL、0.5 mL、1mL、2 mL、5mL 的 二硫化碳标准储备液(4.6)至不同的25 mL 容量瓶中，以异辛烷(4.1)定容至刻度。二硫化碳标准工作 溶液浓度范围应该覆盖预计检测到的样品含量。 5 仪器 常用实验仪器及下述各项： 5.1 分析天平，感量为0.0001 g。 5.2 超声波发生器，工作频率40kHz, 输出功率