YC_T 412-2011 烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂 亚硝酸盐的测定 离子色谱法.docx

ICS 65,160 X 85 备案号：33257 — 2011 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 412—2011 烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂 亚硝酸盐的测定 离子色谱法 Determination of nitrite in water-borne adhesives applied on polypropylene tow for making cigarette filter rod— Ion chromatography method 2011-08-02发布 2011-09-01 实施 国家烟草专卖局 发 布 I YC/T 412—2011 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会(SAC/TC 144/SC 8)归口。 本标准起草单位：中国烟草标准化研究中心、河北中烟工业有限责任公司、湖南中烟工业有限责任 公司、红云红河烟草(集团)有限责任公司、安徽中烟工业有限责任公司、广东中烟工业有限责任公司、国 家烟草质量监督检验中心、陕西中烟工业有限责任公司。 本标准主要起草人：张艳芳、牛佳佳、胡念念、葛少林、陈连芳、李峰、唐纲岭、夏建军、戴云辉、 韩云辉、彭军仓、张晓静、陈伟华。 1 YC/T 412—2011 烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂 亚硝酸盐的测定 离子色谱法 1 范围 本标准规定了烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂中亚硝酸盐的测定方法--离子色谱法。 本标准适用于烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂中亚硝酸盐的测定，其他胶粘剂中亚硝酸盐的 测定也可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 用水稀释萃取样品中的亚硝酸盐，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离，电导检测器检测。 以保留时间定性，外标法定量。 4 试剂和材料 4.1 试剂 4.1.1 水，应符合 GB/T 6682 中一级水的要求。 4.1.2 亚硝酸盐标准溶液(100 mg/L, 以 NO? 计),溶剂为水，于4℃下密封避光保存。 4.1.3 氢氧化钾，分析纯。 4.2 标准溶液 4.2.1 标准储备液 准确移取亚硝酸盐标准溶液(4.1.2)10 mL 于100 mL 容量瓶中，用水(4.1.1)定容至刻度，得到亚 硝酸盐浓度为10 mg/L 的标准储备液。该标准储备液于4℃下避光保存，有效期三个月。 4.2.2 标准溶液 准确移取10 mL 标准储备液(4.2.1)至100 mL 容量瓶中，用水(4.1.1)定容至刻度。即配即用。 4.2.3 标准工作溶液 根据需要配制合适浓度的标准工作溶液待用。推荐如下配制方法：分别移取0.2 mL、0.5 mL, 1.0mL、2.0mL、5.0mL 标准溶液(4.2.2)至10 mL 容量瓶中，用水(4.1.1)定容至刻度，配制系列标 准工作溶液。配制的系列标准工作溶液中亚硝酸盐的浓度分别为：0.02 mg/L、0.05 mg/L、0.1 mg/L、 2 YC/T 412—2011 0.2 mg/L、0.5 mg/L。 即配即用。 5 仪器设备与条件 5.1高速离心机：转速15000 r/min,可控制温度，配1.5 mL 锥形离心管。 5.2 分析天平：感量0.1 mg。 5.3微膜过滤器：配0.22μm 水相滤膜。 5.4离子色谱仪：包括电导检测器、配有抑制器、25 μL 定量环。推荐色谱条件如下： 色谱柱：高容量阴离子交换柱(4 mm×250 mm),如固定相为表面胺化的二乙烯基苯-乙基乙 烯苯共聚物或其他等效柱，阴离子保护柱(4 mm×50mm), 推荐使用同样填料的保护柱。 连续自动再生阴离子抑制器； 柱温：30℃; 检测池温度：35℃; 流速：1.0 mL/min; 进样量：25μL; 抑制器电流：75 mA; 流动相：氢氧化钾溶液； 分析时间约为35.00 min; 梯度洗脱程序：见表1. 表 1 淋洗液梯度洗脱程序 时间 min 氢氧化钾浓度 mmol/L 0.000 6 20.000 6 20001 30 25.000 30 25.001 6 35.000 6 6 分析步骤 6.1 样品前处理 实验样品贮存于常温下，