YC_T 416-2011 醋酸纤维滤棒中薄荷醇的测定 气相色谱法.docx

ICS 65.160 X 85 备案号：34764—2012 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 416—2011 醋酸纤维滤棒中薄荷醇的测定 气相色谱法 Determination of menthol in cellulose acetate filter rods— Gas chromatographic method 2011-12-26发布 2012-01-15实施 国家烟草专卖局 发 布 I YC/T 416—2011 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会(SAC/TC144/SC 8)归口。 本标准起草单位：浙江中烟工业有限责任公司、深圳烟草工业有限责任公司、湖北中烟工业有限责 任公司、上海烟草集团有限责任公司、浙江省烟草专卖局(公司)、南通烟滤嘴有限责任公司。 本标准主要起草人：张卫平、陆明华、王雨凝、王芳、黄龙、孙文梁、王辉、朱书秀、夏骏、张兵、盛培秀、 孙海峰、彤霖、任雯黎、刘建华。 1 YC/T 416—2011 醋酸纤维滤棒中薄荷醇的测定 气相色谱法 1 范围 本标准规定了醋酸纤维滤棒中薄荷醇的测定方法-——气相色谱法。 本标准适用于醋酸纤维滤棒中薄荷醇的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 5605 烟草和烟草制品 醋酸纤维滤棒 3 原理 用含有内标物的无水乙醇溶液萃取醋酸纤维滤棒中的薄荷醇，用配有火焰离子化检测器的气相色 谱仪进行检测，内标法定量。 4 试剂与材料 4.1 无水乙醇，分析纯。 4.2 内标物 苯甲酸正丙酯，纯度不低于99%。 4.3 薄荷醇，(-)-薄荷醇，纯度不低于99%。 4.4 萃取剂 含有适当浓度内标物(4.2)的无水乙醇(4.1)溶液，浓度一般为0.5 mg/mL～0.6 mg/mL。 4.5 标准溶液 4.5.1 标准储备溶液 称取约0.5 g 薄荷醇(4.3)(精确至0.0001 g),用适量萃取剂(4.4)溶解后转移至100 mL 容量瓶 并定容，振荡摇匀。标准储备液存放于0℃~4℃避光环境内，有效期为3个月。 4.5.2 标准工作溶液 根据需要配制合适浓度的标准工作溶液，制备至少5级标准工作溶液，其浓度范围应覆盖预计检测 样品中的薄荷醇的浓度。推荐如下配制方法：准确移取标准储备液(4.5.1)0.5 mL、1 mL、2 mL、 4mL、8mL 于50 mL 容量瓶，使用萃取剂(4.4)进行稀释定容，得到5级标准工作溶液。即配即用。 5 仪器设备及条件 5.1 仪器设备 常用实验仪器以及下述各项。 2 YC/T 416—2011 5.1.1 分析天平，感量0.1 mg。 5.1.2 气相色谱仪：配火焰离子化检测器(FID) 和分流进样方式的进样口。 5.1.3 旋转振荡器，最大转速不低于200 r/min。 5.1.4 熔融硅毛细管色谱柱[30 m(长度)×0.25 mm (内径)×0.25 μm(膜厚)];固定相为交联聚乙二 醇(PEG)。 采用其他色谱柱应验证其适用性。 5.1.5 水相滤膜，0.45μm。 5.2 分析条件 以下气相色谱分析条件可供参考，采用其他条件时应验证适用性。 - 进样口温度：250℃; -—程序升温：160 ℃保持2min,以5℃/min 的速率升至180℃;再以30℃/min 的速率升至220 ℃ 保持3 min; ----检测器温度：250 ℃; ---载气：氦气，流量1.2 mL/min, 恒流模式； ——尾吹气：氦气，25 mL/min; ——氢气：40 mL/min; ---空气：400 mL/min; ——分流比：50:1; ——进样量：1.0μL。 采用上述条件，分析时间约为10 min。 6 抽样 6.1 实验室样品抽取 按照GB/T 5605给出的抽样规则抽取实验室样品。 6.2 实验室样品存放 薄荷醇在空气中易升华，抽取的实验室样品密封后于-4℃条件下保存。实验室样品宜在20 d 内 进行试验。 7 分析步骤 7.1 样品前处理 取5支滤棒，称量，精确至0.0001 g,将每支滤棒沿纵向撕开，剪成10 mm～20 mm长的小段；将 滤棒段(包括滤棒成形纸)放入250mL 的锥形瓶中，用移液管(或相同精度的转