YC_T 417-2011 聚丙烯丝束滤棒中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱联用法.docx

ICS 65.160 X 85 备案号：34765 — 2012 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 417—2011 聚丙烯丝束滤棒中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱联用法 Determination of phthalates in the filter rod of polypropylene fibers— Gas chromatography-mass spectrometry method 2011-12-26发布 2012-01-15实施 国家烟草专卖局 发 布 I YC/T 417—2011 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会(SAC/TC 144/SC 8)归口。 本标准起草单位：湖北中烟工业有限责任公司、郑州烟草研究院、湖南中烟工业有限责任公司、陕西 中烟工业有限责任公司、浙江中烟工业有限责任公司、河南中烟工业有限责任公司、广东中烟工业有限 责任公司、红云红河烟草(集团)有限责任公司。 本标准主要起草人：程占刚、叶明樵、王建新、唐纲岭、戴云辉、彭军仓、朱书秀、刘丁伟、李峰、夏建军、 牛佳佳、刘冰、罗诚浩、胡素霞。 1 YC/T 417—2011 聚丙烯丝束滤棒中邻苯二甲酸酯的测定 气相色谱-质谱联用法 1 范围 本标准规定了聚丙烯丝束滤棒中七种邻苯二甲酸酯(参见附录 A) 的气相色谱-质谱联用测定方法， 其他邻苯二甲酸酯化合物的检测也可参照使用。 本标准适用于聚丙烯丝束滤棒中邻苯二甲酸酯的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 聚丙烯丝束滤棒经正已烷超声提取后，用气相色谱-质谱联用仪检测其中的邻苯二甲酸酯的含量。 采用总离子流色谱图(TIC) 进行定性，选择离子检测(SIM) 内标法定量。 4 试剂及溶液配制 4.1 试剂 4.1.1 水，应符合 GB/T6682 中一级水的要求。 4.1.2 丙酮，分析纯。 4.1.3 正己烷，色谱纯。 4.1.4 邻苯二甲酸酯，纯度≥98%,参见附录 A。 4.1.5 苯甲酸苄酯(内标),纯度≥98%。 4.2 内标溶液 4.2.1 内标储备液 称取苯甲酸苄酯(4.1.5),用正已烷(4.1.3)配制成100 mg/L 储备液，于0℃~4℃条件下避光保 存，有效期3个月。 4.2.2 萃取溶液 将内标储备液(4.2.1)用正己烷(4.1.3)逐级稀释500倍，得到内标浓度为0.2 mg/L 的萃取溶液， 于0℃~4℃条件下避光保存，有效期3个月。 4.3 标准溶液 4.3.1 标准储备液 分别准确称取各种邻苯二甲酸酯标准样品(精确至0.0001 g),用萃取溶液(4.2.2)配制标准储备 2 YC/T 417—2011 液。标准储备液各物质浓度分别为：邻苯二甲酸二甲酯浓度为2 mg/mL, 邻苯二甲酸二乙酯浓度为 2mg/mL, 邻苯二甲酸二异丁酯浓度为4 mg/mL, 邻苯二甲酸二丁酯浓度为4 mg/mL, 邻苯二甲酸丁 苄酯浓度为4 mg/mL, 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯浓度为4 mg/mL, 邻苯二甲酸二辛酯浓度为4 mg/mL, 于0℃~4℃条件下避光保存，有效期3个月。 4.3.2 标准工作溶液 分别移取一定体积的标准储备液(4.3.1),使用萃取溶液(4.2.2)稀释定容，配制合适浓度的标准工 作溶液。各级标准工作溶液中，建议各邻苯二甲酸酯浓度如表1所示。 表 1 标准工作溶液中各邻苯二甲酸酯的建议浓度 单位为毫克每升 化合物 标准工作溶液序列 1# 2# 3# 4# 5# 邻苯二甲酸二甲酯 0.20 0.40 1.00 2.00 4.00 邻苯二甲酸二乙酯 0.20 0.40 1.00 2.00 4.00 邻苯二甲酸二异丁酯 0.40 0.80 2.00 4.00 8.00 邻苯二甲酸二丁酯 0.40 0.80 2.00 4.00 8.00 邻苯二甲酸丁基苄基酯 0.40 0.80 2.00 4.00 8.00 邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 0.40 0.80 2.00 4.00 8.00 邻苯二甲酸二辛酯 0.40 0.80 2.00 4.00 8.00 5 仪器设备及条件 5.1 仪器设备 5.1.1 试验所使用的所有器皿