YC_T 410-2011 烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 高效液相....docx

ICS 65.160 X 85 备案号：33255—2011 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 410—2011 烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 高效液相色谱法 Determination of acrylic acid and methacrylic acid in water-borne ad hesives applied on polypropylene tow for making cigarette filter rod— High performance liquid chromatographic method 2011-08-02发布 2011-09-01 实施 国家烟草专卖局 发 布 I YC/T 410—2011 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会(SAC/TC 144/SC8)归口。 本标准起草单位：中国烟草标准化研究中心、广东中烟工业有限责任公司、河南中烟工业有限责任 公司、湖南中烟工业有限责任公司、红云红河烟草(集团)有限责任公司、国家烟草质量监督检验中心、湖 北中烟工业有限责任公司。 本标准主要起草人：李峰、韩冰、牛佳佳、黄菲、戴云辉、陈连芳、唐纲岭、胡念念、夏建军、韩云辉、 胡静、度苏行、廖头根、张威、程占刚、彭军仓、吴名剑、银董红、詹建波、张东豫、刘丁伟。 1 YC/T 410—2011 烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定 高效液相色谱法 1 范围 本标准规定了烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定方法 高效液 相色谱法。 本标准适用于烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂中丙烯酸和甲基丙烯酸的测定，其他胶粘剂中 丙烯酸和甲基丙烯酸的测定也可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 用甲醇稀释萃取样品中的丙烯酸和甲基丙烯酸，高效液相色谱仪/紫外检测器测定，以保留时间定 性，外标法定量。 4 试剂与材料 4.1 试剂 4.1.1 水，符合GB/T 6682 中一级水的要求。 4.1.2 甲醇，色谱纯。 4.1.3 乙腈，色谱纯。 4.1.4 磷酸，分析纯。 4.1.5 丙烯酸、甲基丙烯酸，纯度≥99%。 4.1.6 磷酸水溶液，0.1%(体积分数)。 4.2 标准溶液 4.2.1 标准储备液 分别称量约100 mg 丙烯酸、甲基丙烯酸(4. 1.5)(精确至0. 1 mg) 于100 mL 容量瓶中，用甲醇 (4.1.2)定容至刻度。该标准储备液贮存于0℃~4℃条件下，有效期三个月。 4.2.2 标准溶液 准确移取1mL 标准储备液(4.2.1)至100mL 容量瓶中，用甲醇(4.1.2)定容至刻度。该标准溶液 2 YC/T 410—2011 应在使用前配制。 4.2.3 标准工作溶液 分别准确移取0.1mL、0.2mL、0.5mL、1mL、2mL、5mL 标准溶液(4.2.2)至10mL 容量瓶中， 用甲醇(4.1.2)定容至刻度。此6级溶液与标准溶液(4.2.2)组成系列标准工作溶液。配制的系列标准 工作溶液中丙烯酸、甲基丙烯酸的浓度分别为：0.1μg/mL、0.2μg/mL、0.5 μg/mL、1μg/mL、2μg/mL、 5μg/mL、10μg/mL。 即配即用。 5 仪器设备与条件 5.1 高速离心机：转速15000 r/min,可控制温度，配1.5mL 离心管。 5.2 分析天平：感量0.1 mg。 5.3 微膜过滤器：配0.22 μm 有机相滤膜。 5.4 移液枪，规格为100μL～1000μL。 5.5 高效液相色谱仪：具有柱温箱、梯度洗脱功能、紫外检测器。 5.5.1 推荐色谱柱：固定相：Ci? ;规格：4.6 mm (内径)×250 mm (长度);填料粒度：5μm。 5.5.2 液相色谱条件 ——柱温：30℃; ——流速：1.2 mL/min; ——进样量：10μL; —-检测波长：210.0 nm; ——流动相：A 为0.1%磷酸水溶液(4.1.6),B 为乙腈(4.1.3); ——梯度洗脱程序：见表1。 表 1 梯度洗脱程序 时间 min 流动相A % 流动相B %