YC_T 411-2011 烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂 丙烯酸酯类和甲基丙烯酸类的测定 气....docx

ICS 65.160 X 85 备案号：33256—2011 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 411—2011 烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂 丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类的测定 气相色谱-质谱联用法 Determination of acrylates and methacrylates in water-borne adhesives applied on polypropylene tow for making cigarette filter rod— Gas chromatography-mass spectrometry method 2011-08-02发布 2011-09-01 实施 国家烟草专卖局 发 布 I YC/T 411—2011 前 言 本标准按照 GB/T 1.1—2009 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本标准由国家烟草专卖局提出。 本标准由全国烟草标准化技术委员会烟用材料分技术委员会(SAC/TC 144/SC8)归口。 本标准起草单位：中国烟草标准化研究中心、广东中烟工业有限责任公司、湖南中烟工业有限责任 公司、红云红河烟草(集团)有限责任公司、国家烟草质量监督检验中心、陕西中烟工业有限责任公司。 本标准主要起草人：李峰、陈连芳、黄菲、戴云辉、胡静、韩冰、牛佳佳、唐纲岭、韩云辉、度苏行、廖头根、 胡念念、夏建军、张威、彭军仓、刘丁伟。 1 YC/T 411—2011 烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂 丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类的测定 气相色谱-质谱联用法 1 范围 本标准规定了烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂中丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类(共6种，参见 附录 A) 的测定方法——气相色谱-质谱联用法。 本标准适用于烟用聚丙烯丝束滤棒成型水基胶粘剂中丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类的测定，其他 胶粘剂中丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类的测定也可参照使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 用含内标物的正己烷溶液萃取样品中的丙烯酸酯类和甲基丙烯酸酯类，气相色谱-质谱联用法测 定，内标法定量。 4 试剂与材料 4.1 试剂 4.1.1 水，符合GB/T 6682 中一级水的要求。 4.1.2 正己烷，色谱纯。 4.1.3 丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯(6种):纯度≥99%,参见附录 A。 4.1.4 丙酸苯乙酯(内标):纯度≥98%。 4.2 内标溶液的配制 4.2.1 内标储备液 称取0. 1 g 丙酸苯乙酯(精确至0.1 mg) 于100 mL 容量瓶中，用正已烷(4.1.2)定容至刻度，配成 浓度为1.0 mg/mL 丙酸苯乙酯的内标储备液。密封避光贮存于0℃~4℃条件下，有效期三个月。 4.2.2 萃取溶液 将内标储备液(4.2.1)用正已烷稀释定容得到浓度为10.0μg/mL 的丙酸苯乙酯正已烷溶液。 2 YC/T 411—2011 4.3 标准溶液 4.3.1 标准储备液 分别准确称取6种丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯(4.1.3)(精确至0.1 mg), 用正已烷(4.1.2)配制成各 组分浓度为0.5 g/L 的混合标准储备液。于0℃~4℃冰箱中避光保存，有效期三个月。 4.3.2 标准工作溶液 根据需要配制合适浓度的混合标准工作溶液待用。推荐如下配制方法：分别移取1000 μL、 400μL、200μL、100μL、40μL、20μL、10μL标准储备液(4.3.1),准确加入10 mL 萃取溶液(4.2.2)混 合均匀，得到7个标准工作溶液，含各丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯的质量分别为500 μg、200 μg、100 μg、 50 μg、20 μg、10 μg、5 μg。 即配即用。 5 仪器设备与条件 5.1 振荡仪。 5.2 分析天平，感量0.1 mg。 5.3 移液枪，规格为10μL～100μL、100μL～1000μL。 5.4 气相色谱-质谱联用仪(GC-MS), 具有选择离子检测(SIM) 功能。 5.4.1 气相色谱条件 色谱柱：弹性毛细管柱；固定相：聚乙二醇；规格：30 m (长度)×0.25 mm (内径)×0.25 μm (膜厚)。 进样口温度：250 ℃。 载气：氦气(纯度≥99.999%),恒流流速1.0 mL/min。 进样量：1μL,分流进样(分流比：20:1)。