YC_T 405.5-2011 烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第5部分：马来酰肼农药残留量的测....docx

ICS 65.160 X 87 备案号：33250 — 2011 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 405.5—2011 烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第5部分：马来酰肼农药残留量的测定 高效液相色谱法 Tobacco and tobacco products—Determination of multi-pesticide residues— Part 5:Determination of maleic hydrazide residue— High performance liquid chromatography method 2011-08-02发布 2011-09-01 实施 国家烟草专卖局 发 布 I YC/T 405.5-2011 前 言 YC/T 405《烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定》共分为以下五部分： --第1部分：高效液相色谱- 串联质谱法； -—第2部分：有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定 气相色谱法； ——第3部分：气相色谱质谱联用和气相色谱法； ——第4部分：二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定 气相色谱质谱联用法； ——第5部分：马来酰肼农药残留量的测定 高效液相色谱法。 本部分为 YC/T 405 的第5部分。 本部分按照 GB/T 1.1—2009 和 GB/T 20001.4—2001给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由国家烟草专卖局提出。 本部分由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC/TC 144/SC 1)归口。 本部分起草单位：中国烟草总公司郑州烟草研究院、国家烟草质量监督检验中心、中国烟草标准化 研究中心、红塔烟草(集团)有限责任公司、湖北中烟工业有限责任公司。 本部分主要起草人：张洪非、边照阳、胡斌、唐纲岭、刘惠民、王洪波、陆舍铭、郭军伟、沈军。 1 YC/T 405.5—2011 烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第5部分：马来酰肼农药残留量的测定 高效液相色谱法 1 范围 YC/T 405 的本部分规定了烟草及烟草制品中马来酰肼农药残留量的高效液相色谱测定方法。 本部分适用于烟草及烟草制品中马来酰肼农药残留量的测定。本方法检出限为0.66 mg/kg, 定量 限为2.18 mg/kg。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 YC/T 31 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法 3 原理 粉碎后的样品在盐酸溶液中加热回流萃取，萃取液经 Ci8固相萃取小柱净化，用氢氧化钠溶液洗 脱，洗脱液采用液相色谱紫外检测器检测。 4 试剂和材料 所有试剂应适用于农药残留量分析，并应采用与样品测定(萃取和高效液相色谱法测定)相同的方 法做空白试验以检查其纯度，空白溶剂色谱图的基线上应没有影响残留农药测定的峰出现。水应达到 GB/T 6682一级水的要求。 4.1 马来酰肼标准物质，纯度≥95%(质量分数)。 4.2 冰乙酸，色谱纯。 4.3 乙酸铵，色谱纯。 4.4 甲醇，色谱纯。 4.5 盐酸溶液(4.0 mol/L): 在通风橱中，将345 mL 发烟盐酸(质量分数为37%)缓慢加入到500 mL 水中，并搅拌，然后用水稀释至1L。 4.6 氢氧化钠溶液(0.1 mol/L): 将800mL 水缓慢加入到装有4g 氢氧化钠的烧杯中，并搅拌，放置冷 却，用水稀释至1 L。 4.7 乙酸铵水溶液(0.1 mol/L,pH 为4.8):将77g 乙酸铵(4.3)加入到200mL 水中，搅拌使其溶解， 用水稀释至1 L。 用冰乙酸(4.2)调节 pH 值到4.8。 4.8 马来酰肼标准储备液(100μg/mL): 称取0.01 g 马来酰肼标准物质(4.1)于100mL 容量瓶中，精 2 YC/T 405.5—2011 确至0.0001 g,用0 . 1mol/L 氢氧化钠溶液(4.6)溶解并定容至刻度，作为标准储备液。标准储备液应 避光贮存于0℃~4℃条件下，可至少稳定6个月。 4.9 马来酰肼标准工作溶液：分别准确移取100μL、200μL、500μL、1mL、2mL马来酰肼标准储备液 (4.8)于不同的100mL 容量瓶中，用0.1 mol/L 氢氧化钠溶液(4.6)稀释定容至刻度。马来酰肼标准 工作溶液的浓度范围应该覆盖预计检测到的样品含量。 5 仪器设备 常用实验仪器及下