YC_T 405.3-2011 烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第3部分：气相色谱质谱联用和气相....docx

ICS 65.160 X 87 备案号：33248 — 2011 中 华 人 民 共 和 国 烟 草 行 业 标 准 YC/T 405.3—2011 烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第3部分：气相色谱质谱联用和 气相色谱法 Tobacco and tobacco products—Determination of multi-pesticide residues— Pa rt 3:Gas chromatography-mass spectrometry method and gas chromatogra phic methods 2011-08-02发布 2011-09-01 实施 国家烟草专卖局 发 布 I YC/T 405.3—2011 前 言 YC/T 405《烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定》共分以下五部分： ——第1部分：高效液相色谱-串联质谱法； ——第2部分：有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的测定 气相色谱法； ——第3部分：气相色谱质谱联用和气相色谱法； 第4部分：二硫代氨基甲酸酯农药残留量的测定 气相色谱质谱联用法 -—第5部分：马来酰肼农药残留量的测定 高效液相色谱法。 本部分为 YC/T 405 的第3部分。 本部分按照 GB/T 1.1-2009 和 GB/T 20001.4—2001 给出的规则起草。 请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。 本部分由国家烟草专卖局提出。 本部分由全国烟草标准化技术委员会卷烟分技术委员会(SAC/TC 144/SC 1)归口。 本部分起草单位：国家烟草质量监督检验中心、中国烟草总公司郑州烟草研究院、中国烟草标准化 研究中心、红塔烟草(集团)有限责任公司、湖北中烟工业有限责任公司。 本部分主要起草人：唐纲岭、边照阳、胡斌、刘惠民、张洪非、王洪波、李栋、陆舍铭、沈军。 1 YC/T 405.3—2011 烟草及烟草制品 多种农药残留量的测定 第3部分：气相色谱质谱联用和 气相色谱法 1 范围 YC/T 405 的本部分规定了烟草及烟草制品中38种农药残留量的气相色谱质谱联用和气相色谱 测定方法。 本部分适用于附录A 中表A.1、表 A.2 中所列农药残留量的测定。本方法检出限和定量限参见附 录 A 中表 A.1 和表 A.2。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 YC/T 31 烟草及烟草制品 试样的制备和水分测定 烘箱法 3 原理 向粉碎的样品中添加适量水，充分浸润后使用乙腈和甲苯振荡提取，萃取液经 N- 丙基乙二胺键合 固相吸附剂(PSA 吸附剂)初步净化，再进行硅胶固相萃取柱或弗罗里硅土固相萃取柱净化，使用气相 色谱质谱联用仪(GC-MS) 或气相色谱仪(配电子捕获检测器，GC-ECD) 测定。 4 试剂和材料 所有试剂应适用于农药残留量分析，并应采用与样品测定(萃取和 GC-MS 法及 GC-ECD 法测定) 相同的方法做空白试验以检查其纯度，空白溶剂色谱图的基线上应没有影响残留农药测定的峰出现。 水应达到 GB/T 6682一级水的要求。 4.1 乙腈，农残级。 4.2 甲苯，农残级。 4.3 丙酮，农残级。 4.4 异辛烷，农残级。 4.5 混合溶剂，甲苯：异辛烷为1:1(体积比)。 4.6 无水硫酸镁，分析纯。用前应在650℃灼烧4 h,贮存于干燥器中备用。 4.7 氯化钠，分析纯。 4.8 N- 丙基乙二胺键合固相吸附剂(PSA 吸附剂)。 4.9 柠檬酸钠，分析纯。 4.10 柠檬酸氢二钠，分析纯。 2 YC/T 405.3—2011 4.11 硅胶固相萃取小柱，体积为3 mL, 填料量为500 mg。 4.12 弗洛里硅土(Florisil)固相萃取小柱，体积为3 mL, 填料量为500 mg: 4.13 农药标准物质：附录A 中所列物质的有证标准物质，纯度≥95%(质量分数)。 4.14 标准溶液(农药标准溶液应避光贮存于0℃~4℃条件下，可至少稳定6个月)。 4.14.1 单一标准储备液(1000 μg/mL) 分别称取0.01 g 每种农药标准物质(4.13),精确至0.0001 g,置于不同的10 mL 容量瓶中，依据 附录A 中各农药对应的溶剂溶解并稀释定容至刻度。 4.14.2 混合标准储备液(5 μg/mL) 按照附录 A 中表 A.1 和表 A.2 所列农药目标物分别配制混合标准储备液。移