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维生素类药的课件资料;; 概 述;二、化学结构:
醇、酯、酸、胺、醛,酚
三、分类
脂溶性维生素: VitA、D2、D3、E、K1
水溶性维生素: VitB族 (B1、B2、B6、 B12) VitC、叶酸、烟酸、烟酰胺
;SECTION 1 CONSIDERATIONS ; water-soluble vitamin and fat-soluble vitamin
fat-soluble vitamin
—— vitamin A, D, E, K
water-soluble vitamin
—— vitamin B group(such as B1, B2),
nicotinic acid,
pantothenic acid(泛酸),
folic acid(叶酸),
ascorbic acid;In this chapter, we only discuss Vitamin A, E,
B1, and C(ascorbic acid), brif the others, such as:
Vitamin D group—sterol
SbCl3 colorimetry
Vitamin K1—2-methyl-1,4-naphthaquinone(萘醌)
Ceric sulfate titration(after reduced)
or UV-spectrophotography
Vitamin B2—stem nucleus, isoalloxazine(异咯嗪)
ring——UV-spectrophotography
Nicotinic acid— -COOH
acid-base titration;第一节 维生素A(Vitamin A)的分析;第一节 维生素A(Vitamin A)的分析;2、药典收载情况;一、结构和性质
(一)结构
;;;;;;;;;二、鉴别反应;2、紫外吸收特征;去水维生素A
;3、薄层色谱法; 三、含量测定;(一)紫外-可见分光光度法
;维生素A醋酸酯的环已烷溶液在328nm处有最大吸收,吸收系数:1530;
维生素A醇的异丙醇溶液在325nm处有最大吸收,吸收系数:1820;
由于维生素A中稀释用油与有关杂质也有吸收,干扰测定,所以采用三点校正法测定含量。;三点校正法——三波长测定法;;;;直接测定法:VA醋酸酯(纯度较高); 规定值 差值;1、?max在326-329nm之间,且分别计算5个波长处的差值均不超过±0.02,直接用测得的A328,用下述公式计算含量。 ;2、最大吸收波长是否在326-329之间;;VitA胶丸的含量计算;5、生物效价及换算因数 ;(2)换算因数的计算;(VitA酯);1、判断法选择A A测定或A校正;第41页/共172页; 第二法(皂化法):适用于维生素A醇
不能用第一法测定的样品,用第二法测定。
维生素A酯用醇制氢氧化钾加热皂化(水解),用乙醚提取,挥干溶剂,残渣用异丙醇溶解,测定含量。;测定对象: VitA醇;;最大吸收波长是否在323-327之间;计???A值;(1)基本步骤:
第一步 A选择
选择依据:所选A值中杂质的干扰已基本消除。
;注意:
C 为混合样品的浓度
;第三步 求效价;第50页/共172页;第51页/共172页;第四步:求标示量%;;;;;;;缺点; 思考题
; HPLC;;氨基嘧啶环-CH2-噻唑环(季铵碱);
1、溶解性 易溶于水;微溶于乙醇;不溶于乙醚;
;;三、鉴别试验;方法 取本品约5 mg,加氢氧化钠与正丁醇2.5ml,强烈振摇。放置分层,上面醇层显强烈兰色荧光。加酸消失,再加碱又重现。
专属性反应。;;鉴别试验;VitB1;;(一)非水溶液滴定法(原料药) ;;;(二)紫外吸收(鉴别与含量测定);UV法;计算公式:;;
维生素B1注射液的测定
取本品相当于B1 50mg,置200ml量瓶中,加水置刻度,取5ml,用盐酸定溶于100ml,246nm测,吸光系数421。
;注射剂(每ml)相当于标示量的%=;;;(三)硫色素荧光法;;
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