辽宁中药薤白（小根蒜）配方颗粒.docxVIP

辽宁省药品监督管理局 中药配方颗粒标准 LNPFKL-2023045 薤白（小根蒜）配方颗粒 Xiebai（Xiaogensuan） Peifangkeli 【来源】 本品为百合科植物小根蒜Allium macrostemon Bge.的干燥鳞茎经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取薤白饮片2500g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为20%~35%），加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】 本品为黄白色至棕黄色的颗粒；有蒜臭气，味淡。 【鉴别】 取本品1g，研细，加水10ml使溶解，用水饱和的正丁醇振摇提取2次，每次10ml，合并正丁醇液，再用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水液，正丁醇液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取薤白（小根蒜）对照药材4g，加水50ml，煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至10ml，加水饱和的正丁醇，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇-水（16∶5∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点或荧光斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为150mm，内径为2.1mm，粒径为1.6μm）；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.2ml；柱温为25℃；检测波长为254nm。理论板数按鸟苷峰计算应不低于5000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0~12 0 100 12~17 0→6 100→94 17~27 6 94 27~38 6→20 94→80 38~40 20→0 80→100 参照物溶液的制备 取薤白（小根蒜）对照药材2g，加水25ml，加热回流30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取尿苷对照品、腺苷对照品、鸟苷对照品、色氨酸对照品适量，分别加10%甲醇制成每1ml含尿苷40μg、腺苷40μg、鸟苷12μg、色氨酸10μg的溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 同[含量测定]项。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现5个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的5个特征峰相对应，其中峰1、峰2、峰3、峰5应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。与色氨酸参照物峰相对应的峰为S峰，计算峰4与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定值为：0.97（峰4）。 对照特征图谱 峰1：尿苷；峰2：腺苷；峰3：鸟苷；峰5（S）：色氨酸 参考色谱柱：CORTECS T3，2.1mm×150mm，1.6μm 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于9.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.6μm）；以乙腈为流动相A，以乙腈-0.05%三氟乙酸溶液（2:98）为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为254nm。理论板数按鸟苷峰计算应不低于5000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～10 0 100 10～11 0→20 100→80 11～14 20 80 14～15 20→0 80→100 15～20 0 100 对照品溶液的制备 取鸟苷对照品适量，精密称定，加10%甲醇制成每1ml含12μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约1.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入10%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用10%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含鸟苷（C10H13N5O5）应为0.04mg~0.40mg。 【规格】 每1g配方颗粒相当于饮片2.5g 【贮藏】 密封。