辽宁中药制天南星（天南星）配方颗粒.docxVIP

辽宁省药品监督管理局 中药配方颗粒标准 LNPFKL-2023068 制天南星（天南星）配方颗粒 Zhitiannanxing（tiannanxing） Peifangkeli 【来源】 本品为天南星科植物天南星Arisaema erubescens（Wall.）Schott的干燥块茎经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取制天南星（天南星）饮片4000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为12.5%~25.0%），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】 本品为浅黄白色至灰黄色的颗粒；气微，味淡。 【鉴别】 取本品适量，研细，取6g，加入乙醇60ml，加热回流1.5小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，用乙醚振摇提取3次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取干姜对照药材0.4g，加水60ml，煮沸30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇60ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液20μl、对照药材溶液15μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙醚-丙酮-冰醋酸（6∶4∶1∶0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm）；以甲醇为流动相A，以水为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为257nm。理论板数按尿苷峰计算应不低于2000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0~5 0 100 5~10 0→7 100→93 10~35 7→30 93→70 参照物溶液的制备 取尿嘧啶对照品、尿苷对照品、鸟苷对照品、腺苷对照品适量，精密称定，加10%甲醇制成每1ml各含20μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约1.0g，置具塞锥形瓶中，加10%甲醇10ml，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现6个特征峰，其中峰1、峰2、峰4、峰6应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应；与尿苷参照物峰相应的峰为S峰，计算峰3、峰5与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应该在规定值的±10%范围之内，规定值为：1.24（峰3）、1.43（峰5）。 对照特征图谱 峰1：尿嘧啶；峰2（S）：尿苷；峰4：鸟苷；峰6：腺苷 参考色谱柱：XSelect HSS T3；4.6mm×250mm，5μm 【检查】 白矾限量 取本品研细，取约2g，精密称定，照（中国药典2020年制天南星白矾限量项下方法）测定，本品按干燥品计算，含白矾以十二水合硫酸铝钾（KA1（SO4）2?12H2O）计，不得过12.0%。 其他 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。 【含量测定】 对照品溶液的制备 取芹菜素对照品适量，精密称定，加60%乙醇制成每1ml含12μg的溶液，即得。 标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1ml、2ml、3ml、4ml、5ml分别置10ml量瓶中，分别加60%乙醇至5ml，再加1%三乙胺溶液至刻度，摇匀，以相应的试剂为空白，照紫外-可见分光光度法（中国药典2020年版通则0401），在400nm的波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线。 测定法 取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入60%乙醇50ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）45分钟，放冷，再称定重量，用60%乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置10ml量瓶中，照标准曲线的制备项下的方法，自“加1%三乙胺溶液”起，依法测定吸光度，从标准曲线上读出供试品溶液中含芹菜素的重量，计算，即得。 本品含总黄酮以芹菜素计（C15H10O5），每1g含总黄酮计应为0.5mg~2.5mg。 【规格】 每1g配方颗粒相当于饮片4g 【注意】孕妇慎用。 【贮藏】 密封。