辽宁中药荠菜配方颗粒.docxVIP

辽宁省药品监督管理局 中药配方颗粒标准 LNPFKL-2023060 荠菜配方颗粒 Jicai Peifangkeli 【来源】 本品为十字花科植物荠菜Capsella bursa-pastoris（L.）Medic.的干燥全草经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取荠菜饮片4500g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为14.0%~22.0%），加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】 本品为浅棕黄色至黄棕色的颗粒；气微，味微苦。 【鉴别】 取本品适量，研细，取0.3g，加入乙醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取亮氨酸对照品、缬氨酸对照品、脯氨酸对照品，加甲醇制成每1ml各含1mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液2μl、对照品溶液1μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（19∶5∶5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.7μm)；以甲醇为流动相A，以0.15%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml；柱温为30℃；检测波长为310nm。理论板数按4-香豆酸峰计算应不低于5000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0~2 7 93 2~4 7→13 93→87 4~10 13→15 87→85 10~11 15→24 85→76 11~22 24 76 参照物溶液的制备 取荠菜对照药材0.5g，置具塞锥形瓶中，加水15ml，加热回流45分钟，放冷，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取【含量测定】项下4-香豆酸对照品溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取0.5g，置具塞锥形瓶中，加入30%甲醇15ml，密塞，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现8个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的8个特征峰的保留时间相对应；其中峰6应与对照品参照物峰的保留时间相对应。与4-香豆酸对照品参照物峰相对应的峰为S峰，计算峰2~峰5、峰7~峰8与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为：0.55（峰2）、0.64（峰3）、0.66（峰4）、0.83（峰5）、1.30（峰7）、1.34（峰8）。 对照特征图谱 峰6（S）：4-香豆酸 参考色谱柱： BEH C18，2.1 mm×100mm，1.7μm 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于22.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.7μm)；以甲醇-0.15%磷酸溶液(20:80)为流动相；流速为每分钟0.3ml；柱温为30℃；检测波长为310nm。理论板数按4-香豆酸峰计算应不低于5000。 对照品溶液的制备 取4-香豆酸对照品、阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml分别含4-香豆酸20μg、阿魏酸20μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加水25ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，用少量水分次洗涤残渣及容器，合并洗液与滤液，用乙酸乙酯振摇提取2次，每次20ml，合并乙酸乙酯液，80℃水浴蒸干，残渣加甲醇溶解，转移至5ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含4-香豆酸（C9H8O3）应为0.050mg~0.25mg，含阿魏酸（C10H10O4）的应为0.070mg~0.35mg。 【规格】 每1g配方颗粒相当于饮片4.5g 【贮藏】 密封。