辽宁中药茯神配方颗粒.docxVIP

辽宁省药品监督管理局 中药配方颗粒标准 LNPFKL-2023019 茯神配方颗粒 Fushen Peifangkeli 【来源】 本品为多孔菌科真菌茯苓Poria cocos (Schw.) Wolf带有松根的菌核经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取茯神饮片20000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为1.0%~2.5%），加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】 本品为黄白色至灰黄色的颗粒；气微，味淡。 【鉴别】 取本品1g，研细，加70%乙醇25ml，加热回流30分钟，滤过，滤液浓缩至1ml，作为供试品溶液。另取茯神对照药材1g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版 通则0502）试验，吸取供试品溶液2μl、对照药材溶液5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（3：1：1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 同〔含量测定〕项。 参照物溶液的制备 取茯神对照药材1g，置具塞锥形瓶中，加水25ml，加热回流30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液10ml，蒸干，残渣加10%甲醇使溶解，转移至5ml量瓶中，加10%甲醇至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取〔含量测定〕项下对照品溶液作为对照品参照物溶液。再取尿苷对照品、腺苷对照品适量，精密称定，加10%甲醇制成每1ml各含30μg的溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 同〔含量测定〕项。 测定法 分别精密吸取对照药材参照物溶液3μl、对照品参照物溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现4个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的4个特征峰保留时间相对应；其中峰1、峰3、峰4应分别与尿苷对照品、腺苷对照品、鸟苷对照品参照物峰保留时间相对应。与腺苷参照物相应的峰为S峰，计算峰2与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为：0.82（峰2）。 对照特征图谱 峰1：尿苷；峰3：腺苷；峰4：鸟苷 参考色谱柱：ACQUITY UPLC HSS T3，2.1mm×150mm，1.8μm 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于12.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为150mm，内径为2.1mm，粒径为1.8μm）；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.25ml；柱温为35℃；检测波长为260nm。理论板数按鸟苷峰计算应不低于5000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～5 0 100 5～10 0→7 100→93 10～15 7→15 93→85 15～18 15 85 18～20 15→90 85→10 对照品溶液的制备 取鸟苷对照品适量，精密称定，加10%甲醇制成每1ml含15μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入10%甲醇20ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，再称定重量，用10%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含鸟苷（C10H13N5O5）应为0.03mg-0.28mg。 【规格】 每1g配方颗粒相当于饮片20g 【贮藏】 密封。