辽宁中药毛冬青配方颗粒.docxVIP

辽宁省药品监督管理局 中药配方颗粒标准 LNPFKL-2023015 毛冬青配方颗粒 Maodongqing Peifangkeli 【来源】 本品为冬青科植物毛冬青Ilex pubescens Hook. et Arn.的干燥根及茎经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取毛冬青饮片12500g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为2%~5%），加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】 本品为浅棕色至黄棕色的颗粒；气微，味苦、涩。 【鉴别】 取本品0.5g，研细，加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml使溶解，作为供试品溶液。另取毛冬青对照药材1g，加水50ml，加热回流30分钟，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20ml，超声处理30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述二种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以二氯甲烷?甲醇-冰醋酸（16︰2︰0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%香草醛硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.8μm）；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.30ml；柱温为35℃；检测波长325nm。理论板数按绿原酸峰计算应不低于3000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～6 8→18 92→82 6～12 18→30 82→70 12～15 30→60 70→40 15～18 60→80 40→20 参照物溶液的制备 取毛冬青对照药材1g，置具塞锥形瓶中，加入水25ml，加热回流60分钟，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取绿原酸对照品、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸对照品，分别加甲醇制成每1ml含绿原酸10μg、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸50μg的溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 同〔含量测定〕项。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品特征图谱中应呈现7个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的7个特征峰的保留时间相对应，其中峰2、峰6应分别与绿原酸对照品、4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸对照品参照物峰的保留时间相对应。与绿原酸参照物峰相应的峰为S1峰，计算峰1、峰3与S1峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为：0.64（峰1）、1.08（峰3）。与4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸峰参照物相应的峰为S2峰，计算峰4、峰5、峰7与S2峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为：0.90（峰4）、0.93（峰5）、1.29（峰7）。 对照特征图谱 峰1：新绿原酸；峰2（S1）：绿原酸；峰3：隐绿原酸；峰4：3,4-O-二咖啡酰基奎宁酸；峰5：3,5-O-二咖啡酰基奎宁酸；峰6（S2）：4,5-二-O-咖啡酰奎宁酸 参考色谱柱：Eclipse Plus C18 （2.1×100mm,1.8μm） 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于14.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.1%磷酸溶液（65:35）为流动相；检测波长为210nm。理论板数按毛冬青皂苷A峰计算应不低于2000。 对照品溶液的制备 取毛冬青皂苷A对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，加热回流45分钟，取出，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各1~2μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含毛冬青皂苷A（C36H56O11）应为3.5mg ~ 30.0