法半夏配方颗粒新疆中药配方颗粒标准制定草案公示稿.pdfVIP

附件1：法半夏配方颗粒新疆中药配方颗粒标准制定草案公示稿 法半夏配方颗粒 Fabanxia Peifangkeli 【来源】本品为天南星科植物半夏Pinellia ternate (Thunb.) Breit. 的干燥块茎 经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】取法半夏饮片3400g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏 出膏率为14.7%~24.4%），加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量， 混匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】本品为浅黄色至棕黄色的颗粒；气微，味淡略甘。 【鉴别】取本品0.5g，研细，加盐酸2ml 、三氯甲烷20ml ，加热回流 1 小 时，放冷，滤过，滤液蒸干，残渣加无水乙醇0.5ml 溶解，作为供试品溶液。另 取甘草次酸对照品，加无水乙醇制成每 1ml 含 1mg 的溶液，作为对照品溶液。 照薄层色谱法（中国药典2020 年版通则0502 ）试验，吸取供试品溶液5μl，对 照品溶液 2μl，分别点于同一硅胶G254 薄层板上，以石油醚（30~60℃）－乙酸 乙酯－丙酮－甲酸（30 ︰6 ︰5 ︰0.5 ）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光 灯（254nm ）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜 色的斑点。 【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020 年版通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为 100mm，内径为2.1mm，粒径为1.6μm)；以乙腈为流动相A ，以0.1%磷酸溶液 为流动相B ，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml ；柱温为30℃； 检测波长为270nm 。理论板数按色氨酸峰计算应不低于5000 。 时间（分钟） 流动相A （% ） 流动相B （% ） 0~5 0 100 5~7 0→5 100→95 7~11 5→11 95→89 11~18 11→28 89→72 18~25 28→40 72→60 25~30 40→60 60→40 30~32 60→0 40→100 参照物溶液的制备 取尿苷对照品、鸟苷对照品和色氨酸对照品适量，精密 称定，分别加水制成每lml 含尿苷50μg、鸟苷50μg、色氨酸50μg 的溶液；再取 甘草酸对照品、甘草素对照品适量，分别加30% 甲醇制成每1ml 含甘草酸50μg、 甘草素100μg的溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约1g，精密称定，置具塞锥形瓶 中，精密加入30% 甲醇20ml ，密塞，称定重量，超声处理（功率250W ，频率 40kHz ）30 分钟，放冷，再称定重量，用30% 甲醇补足减失重量，摇匀，滤过， 取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各 1µl ，注入液相色谱仪， 测定，即得。 供试品色谱中应呈现9 个特征峰，其中峰1、峰2 、峰3、峰6 和峰9 应分 别与尿苷、鸟苷、色氨酸、甘草素和甘草酸对照品参照物峰的保留时间相对应； 与色氨酸对照品参照物相应的峰为S1 峰，计算峰4 、峰5 与S 峰的相对保留时 间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内。规定值为：1.06 （峰4 ）、1.10 （峰 5 ）。与甘草酸对照品参照物相应的峰为S2 峰，计算峰7、峰8 与S 峰的相对保 留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内。规定值为：0.80