辽宁中药白药子配方颗粒.docxVIP

辽宁省药品监督管理局 中药配方颗粒标准 LNPFKL-2023051 白药子配方颗粒 Baiyaozi Peifangkeli 【来源】 本品为防己科植物头花千金藤Stephania cepharantha Hayata的干燥块根经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取白药子饮片7100g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为8%~14%），加入辅料适量，干燥（或干燥、粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】 本品为浅黄色至棕黄色颗粒；气微，味苦。 【鉴别】 取本品适量，研细，取0.5g，加甲醇10ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取白药子对照药材0.5g，同法制成对照药材溶液。取千金藤素对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述对照品溶液、对照药材溶液和供试品溶液各10?l，分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇（8:1）为展开剂，展开，取出，晾干，碘熏至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 同【含量测定】项。 参照物溶液的制备 取白药子对照药材1.0g，加水30ml，加热回流30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液；另取【含量测定】项下对照品溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 同【含量测定】项。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10?l，注入液相色谱仪。测定，即得。 供试品色谱中应呈现6个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6个特征峰保留时间相对应；与千金藤素参照物相对应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内。规定值为：0.26（峰1）、0.45（峰2）、0.51（峰3）、0.80（峰4）、0.93（峰5）。 对照特征图谱 峰6（S）：千金藤素 参考色谱柱：XBridge Shield RP18（4.6mm×250mm，5μm） 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于12.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为250mm，内径为4.6mm，粒径为5μm）；以甲醇为流动相A，以0.1%三乙胺溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；柱温为30℃；检测波长为282nm。理论板数按千金藤素峰计算应不低于5000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0~10 40→47 60→53 10~18 47→58 53→42 18~24 58 42 24~30 58→75 42→25 30~40 75 25 对照品溶液的制备 取千金藤素对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含8μg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）40分钟，取出，放冷，再称定重量，用70%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含千金藤素（C37H38N2O6）应为0.50mg~1.1mg。 【规格】每1g配方颗粒相当于饮片7.1g 【贮藏】密封。