辽宁中药油松节配方颗粒.docxVIP

辽宁省药品监督管理局 中药配方颗粒标准 LNPFKL-2023030 油松节（油松）配方颗粒 Yousongjie（Yousong） Peifangkeli 【来源】 本品为松科植物油松Pinus tabulieformis Carr.的干燥瘤状节或分枝节，经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取油松节（油松）饮片20000g，加水煎煮，同时提取挥发油（以β-环糊精包合，备用），滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为2.4%-4.6%），加入挥发油包合物，干燥（或干燥、粉碎），加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】 本品为棕黄色至棕色的颗粒；气味特异，味微苦辛。 【鉴别】 取本品适量，研细，取0.5g，加甲醇15ml超声30分钟，滤过蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取银松素单甲醚对照品，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，分别吸取上述供试品溶液7μl，对照品溶液7μl，点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚（60~90℃）-乙酸乙酯-甲酸（6:2:0.3）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸试液，晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 检测波长为280nm。其余同〔含量测定〕项。 参照物溶液的制备 取油松节对照药材0.5g，加70%甲醇25ml，密塞，超声处理30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取银松素单甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 同【含量测定】项。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各2μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现4个特征峰，其中峰4应与对照品参照物峰保留时间相对应，与银松素单甲醚参照峰相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%之内。规定值为：0.47（峰1）、0.82（峰2）、0.87（峰3）。 对照特征图谱 峰4（S）：银松素单甲醚 参考色谱柱：BEH C18，2.1mm×100mm，1.7μm 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于30.0%。 【含量测定】挥发油 照挥发油测定法（通则2204）测定。本品含挥发油含量应为0.6%~1.7%（ml/g）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为100mm，内径为2.1mm，粒径为1.7μm)；以0.1%甲酸为流动相A，乙腈为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.25ml；柱温35℃；检测波长为308nm。理论塔板数按银松素单甲醚峰计算应不低于5000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0~4 88→79 12→21 4~8 79→75 21→25 8~10 75→70 25→30 10~11 70 30 11~15 70→65 30→35 15~17 65→55 35→45 17~22 55→45 45→55 22~25 45→35 55→65 25~30 35 65 对照品溶液的制备 取银松素单甲醚对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加70%甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，取出，放冷，以70%甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各2μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含银松素单甲醚（C15H14O2）应为3.0mg~7.0mg。 【规格】 每1g配方颗粒相当于饮片20g 【贮藏】 密封。