辽宁中药地耳草配方颗粒.docxVIP

辽宁省药品监督管理局 中药配方颗粒标准 LNPFKL-2023018 地耳草配方颗粒 Di’ercao Peifangkeli 【来源】 本品为藤黄科植物地耳草Hypericum japonicum Thunb. ex Murray的干燥全草经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取地耳草饮片6500g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为8.0%~15.3%），加入辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】 本品为浅棕黄色至黄棕色的颗粒；气微，味涩、微苦。 【鉴别】 取本品适量，研细，取0.1g，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至2ml，作为供试品溶液。另取地耳草对照药材1g，加水20ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇10ml，同法制成对照药材溶液。再取槲皮苷对照品、异槲皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.5mg的混合溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取上述三种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲酸-水（15∶1∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，于105℃加热至干，取出，置紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈为流动相A，以0.1%磷酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.8ml；柱温为30℃；检测波长270nm。理论板数按槲皮苷峰计算应不低于5000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0~10 13 87 10~16 13→17 87→83 16~50 17 83 50~68 17→35 83→65 68~75 35→51 65→49 参照物溶液的制备 取地耳草对照药材1.0g，加水100ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇20ml，加热回流30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取〔含量测定〕项下的对照品溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.1g，置于具塞锥形瓶中，加甲醇20ml，加热回流30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 精密吸取参照物溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现7个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的7个特征峰的保留时间相对应，其中峰3、峰5应分别与相应对照品参照物峰保留时间相对应。与槲皮苷参照物峰相对应的峰为S峰，计算峰1、峰2、峰4、峰6、峰7与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10%范围之内，规定值为：0.15（峰1）、0.41（峰2）、0.72（峰4）、1.13（峰6）、1.23（峰7）。 34 3 4 对照特征图谱 峰3：异槲皮苷；峰5（S）：槲皮苷； 参考色谱柱：CAPCELL PAK C18-AQ，4.6 mm×250mm，5μm 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于26.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键和硅胶为填充剂；以甲醇-四氢呋喃（2∶1）的混合液-0.2%甲酸（26∶74）为流动相；柱温为30℃；检测波长254nm。理论板数按槲皮苷峰计算应不低于4500。 对照品溶液的制备 取槲皮苷对照品、异槲皮苷对照品适量，精密称定，加80%甲醇制成每1ml各含40μg的混合溶液，即得。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入50%甲醇20ml，称定重量，加热回流30分钟，放冷，再称定重量，用50%甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 本品每1g含异槲皮苷（C21H20O12）应为3.0mg~14.0mg；含槲皮苷（C21H20O11）应为8.0mg～27.0mg。 【规格】 每1g配方颗粒相当于饮片6.5g 【贮藏】 密封。