醋三棱配方颗粒新疆中药配方颗粒标准制定草案公示稿.pdfVIP

附件4 ：醋三棱配方颗粒新疆中药配方颗粒标准制定草案公示稿 醋三棱配方颗粒 Cusanleng Peifangkeli 【来源】本品为黑三棱科植物黑三棱Sparganium stoloniferum Buch.-Ham. 的 干燥块茎经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】取醋三棱饮片9000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏 出膏率为5.6%~9.1% ），加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量， 混匀，制粒，制成1000g，即得 【性状】本品为棕黄色至黄棕色的颗粒；气微，味淡。 【鉴别】取本品1g，研细，加水20ml ，微热使溶解，冷却，用乙酸乙酯振 摇提取二次，每次20ml ，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加甲醇 1ml 使溶解，作 为供试品溶液。另取三棱对照药材5g，加水50ml，加热煮沸30 分钟，滤过，滤 液浓缩至约20ml ，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020 年版 通则0502)试验，吸取供试品溶液5μl、对照药材溶液15μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯- 甲酸(3 ︰1.5 ︰0.1)为展开剂，展开，取出，晾干， 置紫外光灯（365nm ）下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上， 显相同颜色的荧光主斑点。 【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020 年版通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 （柱长为 100mm，内径为2.1mm，粒径为1.6µm）；以乙腈为流动相A ，以0.1%冰醋酸溶 液为流动相B ，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为300nm 。理论板数按 4-香豆酸峰计算应不低于5000 。 时间（分钟） 流动相A （% ） 流动相B （% ） 0～2 7 93 2～10 7→13 93→87 10～17 13→33 87→67 17~25 33~40 67~60 参照物溶液的制备 取三棱对照药材 1g，置具塞锥形瓶中，加入水20ml ， 加热回流30 分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。 另取 4-香豆酸对照品、香草酸对照品、香草醛对照品适量，精密称定，分别加 70% 甲醇制成每1ml 含4-香豆酸5μg、香草酸100μg、香草醛100μg的溶液，作 为对照品参照物溶液。再取阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含100μg的溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.5g，精密称定，置具塞锥形 瓶中，精密加入70% 甲醇20ml ，称定重量，超声处理（功率250W ，频率40kHz ） 30 分钟，放冷，再称定重量，用 70% 甲醇补足减失重量，摇匀，滤过，取续滤 液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各 2µl ，注入液相色谱仪， 测定，即得。 供试品色谱中应呈现7 个特征峰，并应与对照药材参照物色谱峰的保留时间 相对应，其中4 个峰应分别与相应对照品参照物峰的保留时间相对应。与4-香豆 酸参照物峰相应的峰为 S 峰，计算各特征峰与 S 峰的相对保留时间，其相对保 留时间应在规定值的±10%范围之内。规定值为：1.15 （峰4 ）、2.18 （峰6 ）、2.64 （峰7 ）。 对照特征图谱 峰1：香草酸 峰2 ：香草醛 峰3 （S）：4-香豆酸 峰5：阿魏酸 色谱柱：CORTECS T3，2.1mm×100mm，1.6µm 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020 年版通则0104 ）。 【浸出物】