马齿苋配方颗粒新疆中药配方颗粒标准制定草案.pdfVIP

附件4 ：马齿苋配方颗粒新疆中药配方颗粒标准制定草案公示稿 马齿苋配方颗粒 Machixian Peifangkeli 【来源】本品为马齿苋科植物马齿苋 Portulaca oleracea L. 的干燥地上 部分经炮制并按标准汤剂主要质量指标加工制成的颗粒。 【制法】取马齿苋饮片 4000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸 膏出膏率为14%~25%），加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量， 混匀，制粒，制成1000g，分装，即得。 【性状】本品为黄棕色至棕褐色的颗粒；气微，味微酸。 【鉴别】取本品0.5g，研细，加乙醇20ml ，超声处理20 分钟，滤过，滤 液蒸干，残渣加乙醇1ml 使溶解，作为供试品溶液。另取马齿苋对照药材1g， 加水50ml，加热煮沸30 分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇20ml ，同法制成 对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020 年版通则0502 ）试验，吸取上述 两种溶液各2μl，分别点于同一聚酰胺薄膜上，以乙酸乙酯－甲醇－甲酸（18 ︰1 ︰1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365nm ）下检视。供试品色 谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的蓝色荧光斑点。 【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020 年版通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 同【含量测定】项下。 参照物溶液的制备 取马齿苋对照药材2g，置具塞锥形瓶中，加水25ml ，超 声处理（功率500W，频率40kHz ）30 分钟，取出，离心，取上清液转移至50ml 量瓶中，重复提取一次，合并上清液，用水定容至刻度，精密量取 25ml ，置分 液漏斗中，用乙酸乙酯振摇提取3 次，每次20ml ，合并乙酸乙酯液，自然挥干， 残渣加甲醇2ml 使溶解，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取咖啡 酸和阿魏酸对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1ml 含4µg 咖啡酸和6µg 阿 魏酸的混合对照品溶液，即得。 供试品溶液的制备 同【含量测定】项下。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各1µl，注入液相色谱仪， 测定，即得。 供试品色谱中应呈现5 个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的5 个特征 峰相对应，其中2 个色谱柱应与相应对照品参照物色谱峰的保留时间相对应。与 咖啡酸对照品参照物相应的峰为S 峰，计算各特征峰与S 峰的相对保留时间， 其相对保留时间应在规定值的±10%之内，规定值为：0.93 （峰1）、1.50 （峰3 ）、 1.68 （峰4 ）。 对照特征图谱 峰2 （S）：咖啡酸；峰5：阿魏酸 色谱柱：BEH C18 ，2.1mm×100mm,1.7µm 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020 年版通则0104 ）。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典 2020 年版通则 2201 ）项下 的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于14.0%。 【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典 2015 年版四部通则 0512 ）测 定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 100mm，内径为2.1mm，粒径为1.7µm）；以乙腈为流动相A ，以0.2%磷酸溶液 为流动相B ，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.2ml ；柱温为35℃， 检测波长为323nm 。理论板数按咖啡酸峰计算应不低于5000 。 时间（分钟） 流动相A （% ） 流动相B （% ） 0～15 8→13 92→87 15～15.1 13→90 87→10 15.1～17 90 10 对照品溶液的制备 取咖啡酸和阿