全蝎配方颗粒新疆中药配方颗粒标准制定草案.pdfVIP

附件5：全蝎配方颗粒新疆中药配方颗粒标准制定草案公示稿 全蝎配方颗粒 Quanxie Peifangkeli 【来源】本品为钳蝎科动物东亚钳蝎Buthus martensii Karsch 的干燥体经炮 制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】取全蝎饮片 3400g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏 出膏率为 15%~21%），加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加入辅料适量， 混匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】本品为灰黄色至黄棕色的颗粒；气微腥，味微咸。 【鉴别】取本品0.5g，研细，加水10ml，超声处理30 分钟，滤过，滤液 作为供试品溶液。另取全蝎对照药材0.5g，加水25ml ，加热回流30 分钟，滤过， 滤液浓缩至10ml，作为对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2020 年版通则 0502 ）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以正丁 醇-冰醋酸-水（3 ︰1 ︰1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上， 显相同颜色的斑点。 【特征图谱】照高效液相色谱法（中国药典2020 年版通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 同 〔含量测定〕项。 参照物溶液的制备 取全蝎对照药材0.2g，置具塞锥形瓶中，加10%甲醇10ml， 超声处理30 分钟，摇匀，离心，取上清液，作为对照药材参照物溶液。另取〔含 量测定〕项下对照品溶液，作为对照品参照物溶液。再取色氨酸对照品，加甲醇 制成每1ml 含10μg 的溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 同 〔含量测定〕项。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各 2µl ，注入液相色谱仪， 测定，即得。 供试品色谱中应呈现6 个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的6 个特征 峰保留时间相对应，其中峰2 、峰6 应与酪氨酸对照品、色氨酸对照品参照物峰 保留时间相对应。以酪氨酸参照物相应的峰为S1 峰，计算峰1、峰3 与S1 峰的 相对保留时间，其相对保留时间均应在规定值的±10%范围之内。规定值为：0.71 （峰1）、1.53 （峰3 ）；与色氨酸参照物相应的峰为S2 峰，计算峰4 、峰5 与S2 峰的相对保留时间，其相对保留时间均应在规定值的±10%范围之内。规定值为： 0.90 （峰4 ）、0.96 （峰5 ）。 对照特征图谱 峰1*：尿苷； 峰2*(S1) ：酪氨酸； 峰6*(S2)：色氨酸（*经对照品指认） 色谱柱：ACQUITY HSS T3 2.1mm×100mm，1.8μm 【检查】应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020 年版通则0104 ）。 【浸出物】照醇溶性浸出物测定法（中国药典 2020 年版通则 2201 ）项下 的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于20.0% 【含量测定】照高效液相色谱法（中国药典2020 年版通则0512 ）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（柱长为 100mm，内径为2.1mm，粒径为1.8μm）；以乙腈为流动相A ，以0.2%磷酸溶液 为流动相B ，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟0.3ml ；柱温为30℃； 检测波长为205nm 。理论板数按酪氨酸峰计算应不低于5000 。 时间（分钟） 流动相A （% ） 流动相B （% ） 0~3 0 100 3~8 0→5 100→95 8~22 5→15 95→85 22~23 15 85 23~24