辽宁中药大豆黄卷配方颗粒.docxVIP

辽宁省药品监督管理局 中药配方颗粒标准 LNPFKL-2023017 大豆黄卷配方颗粒 Dadouhuangjuan Peifangkeli 【来源】 本品为豆科植物大豆Glycine max（L.）Merr. 的成熟种子经发芽干燥的炮制加工品经炮制并按标准汤剂的主要质量指标加工制成的配方颗粒。 【制法】 取大豆黄卷饮片4000g，加水煎煮，滤过，滤液浓缩成清膏（干浸膏出膏率为13.5%~25.0%），加辅料适量，干燥（或干燥，粉碎），再加辅料适量，混匀，制粒，制成1000g，即得。 【性状】 本品为黄白色至棕黄色的颗粒；气微，味微甜。 【鉴别】 （1）取本品0.3g，研细，加甲醇10ml，超声处理30分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。取大豆黄卷对照药材1g，加水50ml，煎煮，保持微沸30分钟，放冷，离心（转速为每分钟2000转）10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇2ml，作为对照药材溶液。再取亮氨酸对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版通则0502）试验，吸取供试品溶液10ul、对照品溶液和对照药材溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-冰醋酸-水（19：5：5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。 （2）取染料木苷对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2020年版 通则0502）试验，吸取[鉴别]（1）项下供试品溶液10ul、[鉴别]（1）项下对照药材溶液与上述对照品溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-甲醇-水（10：1.7：1.3）为展开剂，置展开缸中预饱和30分钟，展开，取出，晾干，喷以2%三氯化铝乙醇溶液，在105℃加热数分钟，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。 【特征图谱】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以1%醋酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；流速为每分钟1.0ml；柱温35℃；检测波长为260nm。理论板数按染料木苷峰计算应不低于5000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0～8 5→10 95→90 8～15 10→28 90→72 15～35 28→45 72→55 35～55 45→60 55→40 参照物溶液的制备 取大豆黄卷对照药材1g，置具塞锥形瓶中，加水50ml，煎煮30分钟，放冷，离心（转速为每分钟2000转）10分钟，取上清液，蒸干，残渣加70%甲醇10ml溶解，滤过，取续滤液，作为对照药材参照物溶液。另取大豆苷、染料木苷、大豆苷元、染料木素对照品适量，精密称定，加70%甲醇制成每1ml各含20μg的混合溶液，作为对照品参照物溶液。 供试品溶液的制备 取本品适量，研细，取约0.1g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入70%甲醇25ml，超声处理（功率600W，频率40kHz）30分钟，放冷，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 测定法 分别精密吸取参照物溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。 供试品色谱中应呈现7个特征峰，并应与对照药材参照物色谱中的7个特征峰保留时间相对应，其中峰3、峰4、峰6、峰7应分别与相应对照品参照物峰保留时间相对应，与染料木苷参照物相应的峰为S峰，计算各特征峰与S峰的相对保留时间，其相对保留时间应在规定值的±10％之内。规定值为0.26（峰1）、0.51（峰2）、1.26（峰5）。 对照特征图谱 峰3：大豆苷；峰4（S）：染料木苷；峰6：大豆苷元；峰7：染料木素 参考色谱柱：5 TC-C18(2) 4.6mm×250 mm，5μm 【检查】 应符合颗粒剂项下有关的各项规定（中国药典2020年版通则0104）。 【浸出物】 照醇溶性浸出物测定法（中国药典2020年版通则2201）项下的热浸法测定，用乙醇作溶剂，不得少于20.0%。 【含量测定】 照高效液相色谱法（中国药典2020年版 通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇为流动相A，以1%醋酸溶液为流动相B，按下表中的规定进行梯度洗脱；检测波长为260nm。理论板数按大豆苷、染料木苷峰计算应均不得低于5000。 时间（分钟） 流动相A（%） 流动相B（%） 0~25 28 72 25~33 28→45 72→55 对照溶液的制备 取大豆苷对照品、染料木苷对照品各适量，精密称定，加70%