食品中糖精钠的测定.pptVIP

Page ? * Page ? * 食品中糖精钠的测定 第一页，共二十一页，2022年，8月28日 实验目的与意义 实验原理 所能使用的方法 适用范围 01 02 03 04 第二页，共二十一页，2022年，8月28日 所用仪器和试剂 实验步骤 数据处理 实验讨论 05 06 05 07 08 第三页，共二十一页，2022年，8月28日 一、实验目的与意义 糖精钠俗称糖精，是广泛使用的一种人工甜味剂常用食品如酱菜、冰淇淋、蜜饯、糕点、饼干、面包等，均可以糖精钠作甜味剂来提高其甜度。糖精钠的定量分析方法有高效液相色谱法、薄层色谱法、离子选择电极法及紫外分光光度法等。目前使用较多的是高效液相色谱法。 本次实验所使用的方法是薄层色谱法。 第四页，共二十一页，2022年，8月28日 在酸性条件下，食品中的糖 精钠用乙醚提取、浓缩、薄层色 谱分离、显色后，与标准比较， 进行定性和半定量测定。 二、实验原理 第五页，共二十一页，2022年，8月28日 三、所能使用的方法 糖精钠的定量分析方法有高 效液相色谱法、薄层色谱法、离 子选择电极法及紫外分光光度法 等。目前使用较多的是高效液相 色谱法。 第六页，共二十一页，2022年，8月28日 本方法规定了食品中糖精钠的测定方法。 本方法适用于食品中糖精钠的测定。 四、适用范围 第七页，共二十一页，2022年，8月28日 五、所用仪器和试剂 1、试剂 乙醚：不含过氧化物。 无水硫酸钠。 无水乙醇及乙醇（95%）。 聚酰胺粉：过200目筛。 盐酸（1+1）：取100mL盐酸，加 水稀释至200mL。 第八页，共二十一页，2022年，8月28日 展开剂：正丁醇-氨水-无水乙醇 （7+1+2）；异丙醇-氨水-无水乙 醇（7+1+2）。 显色剂：溴甲酚紫溶（0.4g/L）。 称取0.04g溴甲酚紫，用乙醇（50% ）溶解，加氢氧化钠溶液（4g/L） 1.1mL调节pH为8，定容至100mL。 硫酸铜溶液（100g/L）：称取10g硫 酸铜，用水溶解并稀释到100mL。 第九页，共二十一页，2022年，8月28日 氢氧化钠溶液（0.8g/L，40g/L）。 糖精钠标准溶液：准确称取0.0851g经120摄氏度烘干4小时 候的糖精钠，加无水乙醇溶解移入 100mL容量瓶中加乙醇稀释至刻度 。此溶液每1mL相当于1mg糖精钠。 2、仪器 玻璃纸。 玻璃喷雾器。 第十页，共二十一页，2022年，8月28日 微量注射器。 紫外光灯：波长253.7nm。 薄层板：10cm×20cm或20cm×20cm 。 展开槽。 第十一页，共二十一页，2022年，8月28日 六、实验步骤 1、样品处理 取10.0mL均匀试样（如试样 中含有二氧化碳，先加热除去。 如试样中含有酒精，加4%氢氧化 钠溶液使其呈碱性，在沸水浴中 加热除去），置于100mL分液漏斗 中，加2mL盐酸（1+1），用30、 20、20mL乙醚提取三次，合并乙 第十二页，共二十一页，2022年，8月28日 醚提取液，用5mL盐酸酸化的水洗 涤一次，弃去水层。乙醚层通过 无水硫酸钠脱水后，挥发乙醚， 加2.0mL乙醇溶解残留物，密塞保 存，备用。 第十三页，共二十一页，2022年，8月28日 2、薄层板的制备 聚酰胺粉板：称取3.2g聚酰胺粉，加0.8g可溶性淀粉，加约12mL 水，研磨3min～5min，立即涂成0.25～0.30mm 厚10cm×20cm的薄层板，室温干燥后，在80℃下干燥1h。置于干燥器中保存。 硅胶板：称取3.2g硅胶J，加0.8gCMC，加约12mL 水，研磨3min～5min，立即涂成0.25～0.30mm 厚10cm×20cm的薄层板，室温干燥后，在80℃下干燥1h。置于干燥器中保存。 第十四页，共二十一页，2022年，8月28日 3、点样 在薄层板下端2cm 处，用微量 注射器点10μL和20μL的样液两 个点，同时点3.0、5.0、7.0、 10.0μL糖精钠标准溶液，各点间 距1.5cm。 第十五页，共二十一页，2022年，8月28日 Page ? * Page ? *