阳离子交换树脂.pptVIP

离子交换吸附总生物碱后，可根据各生物碱组分的碱性的差异，采用分部洗脱的方法，能将生物碱组分一一分离。 樊振民等对3种常用的分离方法进行总结，给出下图所示的工艺流程。 方法1 中草药粉末 稀酸水溶液 树脂柱 流出液（弃去） 水洗至中性 方法2 方法3 取出树脂，稍凉 第二十九页，共七十二页，2022年，8月28日 方法1 以不同浓度的酸性水或醇液分步解吸 洗脱液1 洗脱液2 洗脱液3 弱酸性生物碱 中强酸性生物碱 强碱性生物碱 第三十页，共七十二页，2022年，8月28日 方法2 用饱和NaHCO3溶液润湿有机溶剂提取 树脂 提取液 10% NaHCO3溶液润湿，溶剂提取 弱碱性生物碱 提取液 中强碱性生物碱 树脂 10%氨水润湿，溶剂提取 树脂（回收） 提取液 强碱性生物碱 第三十一页，共七十二页，2022年，8月28日 方法3 用浓氨水碱化，晾干后置提取器以乙醚回流提取 提取液 弱碱性生物碱 树脂 用氯仿回流提取 提取液 中等极性生物碱 树脂 用乙醇回流提取 树脂（回收） 提取液 强极性生物碱 第三十二页，共七十二页，2022年，8月28日 例2 阳树脂对盐酸麻黄碱交换吸附与解离研究 不同阳离子树脂对盐酸麻黄碱的交换作用 选用的3种强酸性阳离子树脂对盐酸麻黄碱的吸附结果如表1所示。结果表明，三种树脂在30—60分钟内对盐酸麻黄碱可以进行最大限度的交换，其中1#树脂的交换效果最好，因此，在以后的实验中均以1#树脂为交换材料。 表1 三种强酸型树脂对盐酸麻黄碱的交换作用。上述树脂为上海化学试剂公司（1#树脂）、江苏江阴市有机化工厂（2#树脂）和丹东化工三厂（3#树脂）生产的强酸性树脂（001×7）等离子交换树脂。 第三十三页，共七十二页，2022年，8月28日 树脂 交换时间（分） 交换量（%） 1# 10 96.0 30 97.0 60 97.3 120 97.0 2# 10 93.7 30 94.5 60 94.3 120 92.7 3# 10 89.5 30 92.4 60 96.3 120 96.1 第三十四页，共七十二页，2022年，8月28日 2 不同PH条件下盐酸麻黄碱与阳离子交换树脂的 交换作用 盐酸麻黄碱在不同的PH条件下与阳离子交换树脂的亲和力差异很大，在弱碱和酸性溶液中与树脂的亲和力很强，强碱性环境中则不利于同树脂的亲和（表2）。 PH 2 4 6 8 10 12 交换率（%） 99.0 99.0 98.9 97.0 95.3 17.8 这说明在酸性环境中，少量的盐酸麻黄碱可以完全被树脂交换，这给在麻黄碱提取过程中对麻黄碱的粗提液进行酸化并用离子交换树脂交换提供了可靠的理论根据。 第三十五页，共七十二页，2022年，8月28日 进一步观察树脂对盐酸麻黄碱的最大交换量时发现，每毫升树脂可以完全交换10毫克盐酸麻黄碱（图3），在盐酸麻黄碱浓度仅有0.1ml/mg时，选用的树脂亦可以将其交换 第三十六页，共七十二页，2022年，8月28日 3 酸、碱和盐对盐酸麻黄碱解离的影响 选用了2.0mol/LHCl、 2.0mol/LNaCl 和2.0mol/LNaOH溶液作为解离液。通过对解离液的吸收光谱与盐酸麻黄碱在酸、碱、盐条件下的吸收光谱比较发现，光谱完全一致，说明麻黄碱从树脂上交换下来，其解离效果分别为44.4%、33.1%和47.4%。可见，以2.0mol/LNaOH作为解离液时的效果最好，但考虑到后续的纯化处理等步骤，选用2.0mol/LHCl作为解离液更为合适一些。 第三十七页，共七十二页，2022年，8月28日 4 温度对解离的影响 观察不同温度对解离效果的影响时看到，温度对解离的影响不是很大（表3），尤其是从25 ℃升高到45 ℃时，表明在室温条件下进行解离即可取得较好的解离效果，因此初步选用25 ℃作为解离时的温度。 温度（℃ ） 15 25 35 45 解离效果（%） 38.0 44.4 47.1 48.5 第三十八页，共七十二页，2022年，8月28日 5 有机溶剂对解离的影响 为了提高解离效果，选用了有机溶剂作为增强剂，它们分别是乙醇、乙二醇、乙腈和四氢呋喃，在10%浓度下的解离结果分别是48.6%、38.6%、53.7%、和60.1%，从价格因素和毒性来考虑，以乙醇作为增强剂较为合适，且浓度在15%左右时较好（表4）。 乙醇浓度（%） 0 5 10 15 20 解离效果（%） 44.4 47.8 48.6 56.9 59.8 第三十九页，共七十二页，2022年，8月28日 结果 在弱碱和酸性溶液中树脂对盐酸麻黄碱的亲和力很强，强碱性环境则不利于同树脂的亲和；用2.0Mol/L的NaOH或2.0M