《食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定》征求意见稿.docx

食品接触材料及制品 1,4-二氯苯 迁移量的测定 Determination of Migration of1,4-Dich lorobenzenein Food Contact Materials and Products （征求意见稿） 202X-XX-XX 发布 202X-XX-XX 实施 I 1 T/SAFCM XXXXX 食品接触材料及制品 1,4-二氯苯迁移量的测定 1 范围 本文件规定了食品接触材料及制品中1,4-二氯苯迁移量的测定方法。 本文件适用于食品接触材料及制品中1,4-二氯苯迁移量的测定。 2 规范性引用文件 下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成文件必不可少的条款。其中，注日期的引用文件， 仅该日期对应的版本适用于本文件； 不注日期的引用文件， 其最新版本（包括所有的修改单） 适用于本 文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 GB 5009.156 食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验预处理方法通则 GB 31604.1 食品安全国家标准食品接触材料及制品迁移试验通则 3 原理 食品接触材料及制品采用食品模拟物或化学替代溶剂（95%乙醇）浸泡， 1,4-二氯苯迁移到浸泡液 中， 水、酸性、酒精类食品模拟物及化学替代溶剂（95%乙醇）经过滤后直接进样， 含油脂食品模拟物 橄榄油经甲醇萃取后，过滤，采用配置有紫外检测器的液相色谱仪检测，保留时间定性，外标法定量。 4 试剂和材料 水为GB/T 6682规定的一级水。 4.1 试剂 4.1.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯。 4.1.2 乙酸（CH3COOH）：分析纯。 4.1.3 乙醇（CH3 CH2OH）：分析纯。 4.1.4 橄榄油：须符合GB 5009.156中附录A的要求。 4.2 试剂配制 水、酸性、酒精类食品模拟物：按照 GB 5009.156 的规定配制。 4.3 标准品 1,4-二氯苯标准品（CAS No：106-46-7），纯度＞98%，或经国家认证并授予标准物质证书的标准 物质。 2 T/SAFCM XXXXX 4.4 标准溶液 4.4.1 标准储备液（1000mg/L） 准确称取 10mg（精确到 0.01mg）1,4-二氯苯标准品（4.3）， 用甲醇溶解，转移至 10mL 容量瓶， 定容至刻度，摇匀。于 0℃~4℃冰箱中密封保存，有效期 6 个月。 4.4.2 标准中间溶液 1（100 mg/L） 准确移取1.00 mL标准储备液（4.4.1）于10 mL容量瓶中， 用甲醇定容至刻度， 摇匀， 得到100 mg/L 的标准中间溶液。现配现用。 4.4.3 标准中间溶液 2 分别准确移取标准储备液（4.4.1）0.10 mL 、0.20 mL 、0.40 mL 、0.80 mL 、1.60 mL 、3.20 mL于6 个10mL容量瓶中，用甲醇定容，摇匀。得到质量浓度分别为10 mg/L 、20 mg/L 、40 mg/L 、80 mg/L 、 160 mg/L 、320 mg/L的标准中间溶液。现配现用。 4.4.4 水、酸性、酒精类食品模拟物及化学替代溶剂（95%乙醇）标准工作溶液 分别移取上述标准中间溶液1（4.4.2）0.05 mL 、0.10 mL 、0.20 mL 、0.40 mL 、0.80 mL 、1.60 mL于 6个10mL容量瓶中， 用相应食品模拟物或化学替代溶剂（95%乙醇）定容， 摇匀，配制成浓度为0.5 mg/L 、 1.0 mg/L 、2.0 mg/L 、4.0 mg/L 、8.0 mg/L 、16.0 mg/L的标准工作溶液。现配现用。 4.4.5 含油脂食品模拟物标准工作溶液 分别称取橄榄油2.0 g（精确到1 mg）于6个离心管中，分别准确移入上述标准中间溶液2（4.4.3） 0.10 mL得到浓度为0.5 mg/kg 、1.0 mg/kg 、2.0 mg/kg 、4.0 mg/kg 、8.0 mg/kg 、16.0 mg/kg的标准工作溶 液， 混匀。分别加入2.0 mL甲醇萃取，置于离心机中离心5 min，静置， 取上层溶液约1 mL，经0.45 μm 滤膜过滤后，待测。现配现用。 5 仪器和设备 5.1 液相色谱仪：配紫外检测器。 5.2 分析天平：感量为 0.1mg ，0.01mg。 5.3 离心机：最高转速＞3000 r/min。 5.4 微孔滤膜： 0.45μm。 6 分析步骤 6.1 食品模拟物的制备 6.1.1 总则 本标准迁移试验采用水、 4%乙酸、 10%乙醇、 20%乙醇、 50%乙醇、含油脂食品模拟物及化学替代 溶剂（95%乙醇）。 6.1.2 迁移试验 3 T/SAFCM XXXXX 迁移试验的条件选择及操作步