聚磷酸铵中缩二脲含量的检验.docxVIP

聚磷酸铵中缩二脲含量的检验 收缩2也被称为“双收缩”。高含量会导致植株燃烧幼苗和根系，导致肥料损失。因此，严格控制2中的含量尤为重要。聚磷酸铵因其生产工艺特性, 生产过程中会产生缩二脲。聚磷酸铵常用于复混肥料生产, 如果聚磷酸铵中缩二脲超标, 则会导致复混肥料中缩二脲含量偏高, 从而影响产品质量, 所以应严格把控聚磷酸铵中缩二脲的含量。目前聚磷酸铵中缩二脲含量的测定还没有相应的国家标准, 史丹利化肥平原有限公司采用尿素中缩二脲含量的测定方法——分光光度法 1 实验部分 1.1 配合物吸光度测定 缩二脲在硫酸铜溶液与酒石酸钾钠碱性溶液中反应生成紫红色配合物, 在波长550 nm处测定其吸光度。由于聚磷酸铵呈酸性, 直接加入显色剂, 显色不完全, 须预先加入适量的氢氧化钠溶液调节溶液至碱性, 以达到缩二脲的显色条件。 1.2 标准溶液及单一酸度的制备 硫酸铜溶液 (15 g/L) :称取硫酸铜15 g溶于水中, 过滤, 用水稀释至1 L。 酒石酸钾钠碱性溶液 (50 g/L) :称取氢氧化钠40 g溶解于500 m L水中, 冷却, 加入酒石酸钾钠 (Na KC 缩二脲标准溶液 (2 mg/m L) :称取缩二脲2 g (准确至0.000 2 g) 溶解于不含二氧化碳的水中, 转移至1 L容量瓶中, 用水稀释至刻度, 摇匀。该标准溶液使用前制备。 氢氧化钠溶液 (400 g/L) :称取氢氧化钠400 g溶于水中, 用水稀释至1 L。 凡未注明规格和配制方法的试剂, 均应符合HG/T 2843的规定。 1.3 仪器 电热恒温水浴锅 (25~35℃) ;分光光度计, 带有1 cm的吸收池;实验室通用仪器。 1.4 分析步骤 1.4.1 酒石酸钾容量瓶溶液 称取聚磷酸铵样品3~5 g (精确至0.000 2 g) , 置于100 m L烧杯中, 加水30~40 m L溶解, 用酸度计调节p H至9.4, 然后转移至100 m L容量瓶中, 使溶液体积约为50 m L, 依次加入酒石酸钾钠碱性溶液20.0 m L和硫酸铜溶液20.0 m L, 用水定容, 摇匀。将容量瓶置于25~35℃的恒温水浴锅中水浴20 min, 不定时摇晃, 以使溶液显色完全。除不加试样外, 按相同步骤制备空白溶液。 1.4.2 缩二脲标准溶液的制备 根据表1, 分别移取0.00、2.50、5.00、10.00、15.00、20.00、25.00、30.00 m L缩二脲标准溶液, 依次置于8个100 m L容量瓶中。分别加水至50 m L左右, 然后依次按照试样制备步骤处理。 在30 min内, 用不含缩二脲的溶液作为参比, 在550 nm波长处, 依次测定溶液的吸光度。 以吸光度为纵坐标、缩二脲的质量为横坐标绘制工作曲线。 1.4.3 吸收测定 在与工作曲线绘制相同条件下测定样品的吸光度, 并根据工作曲线求出相应的缩二脲的质量。 1.4.4 计算结果 试样中缩二脲质量分数w按式 (1) 计算: m——样品质量, g。 2 结果与讨论 2.1 加标回收率试验 为了评价分析方法和测量系统的准确度, 选定5个样品, 测定其加标回收率, 实验结果见表2。 表2实验数据表明, 该法的加标回收率为96.40%~102.40%, 有较好的准确度。 2.2 实验结果及讨论 为了评价分析方法的精密度, 选定5个样品, 进行平行测定, 实验结果见表3。 由表3可以看出, 该法的标准偏差为0.01%~0.02%, RSD小于1.88%, 精密度高, 重现性好。 2.3 计算绝对差值 采用分光光度法和高效液相色谱法分别测定同一个样品, 并计算绝对差值, 实验结果见表4。 由表4实验数据表明, 采用分光光度法和高效液相色谱法测得的结果一致。 3 聚磷酸铵分光光度法与高效液相色谱法的比较 加氢氧化钠溶液将聚磷酸铵调节至碱性, 参照尿素中缩二脲含量的测定方法, 用分光光度法测定聚磷酸铵中缩二脲含量, 精密度高, 重现性好, 且加标回收率为96.40%~102.40%, 与高效液相色谱法测定结果一致, 准确度高。 式中m