样品的采取和制备课件.PPTVIP

样品的采取和制备 第一节 概述 样品：应该具有代表性，代表全部待分析物料的平均组成。 采样：按一定规则，从原始物料中取得分析试样的过程。 采样目的：获得能代表全部待分析物料平均组成的样。 一、采样的基本术语： 1.?采样单元：具有界限的一定数量物料。 2.?份样（子样）：用采样器从一个采样单元一次取得一定量的物料。 3.样品：从较大量的采样单元中一次或几次采取一个或几个采样单元或者是从一个采样单元里采取一个份或几份份样。 4.? 原始平均试样：将采取的全部份样混合均匀。 5. 分析化验单位：原始平均试样单位全部物料总量。 一、采样的基本术语： 6. 实验室样品：送实验室进行分析检验而制备的样品。 7. 备考样品：与实验室样品同时同样制备的样品（争议时再用）。 8. 部位样品：从物料的特定部分或物料流的特定部位和时间取得一定数量或大小的样品。 9. 表面样品：在物料表面取得的样品。 二、采样的目的 采样的具体目的可分为下列几个方面： 1. 技术方面 ①确定原材料、半成品及成品的质量。 ②控制生产工艺过程。 ③鉴定未知物。 ④确定污染的性质、程度和来源。 ⑤验证物料的特性或特性值。 ⑥测定物料随时间，环境的变化。 ⑦鉴定物料的来源等。 二、采样的目的 采样的具体目的可分为下列几个方面： 2. 商业方面 ①确定销售价格。 ②验证是否符合合同的规定。 ③保证产品销售质量，满足用户的要求等。 二、采样的目的 采样的具体目的可分为下列几个方面： 3. 法律方面 ①为了检查物料是否符合法令要求。 ②为了检查生产过程中泄露的有害物质是否超过允许极限。 ③为了法庭调查，确定法律责任，进行仲裁等。 二、采样的目的 采样的具体目的可分为下列几个方面： 4. 安全方面 ①确定物料是否安全及其危险程度。 ②分析发生事故的原因。 ③按危险性进行物料的分类等。 三、工业物料的分类 工业物料按其特性值的变异性类型可以分为两类，即均匀物料和不均匀物料。 (1)均匀物料 是指如果物料各部分的特性平均值在测定该特性的测量误差范围内，此物料就该特性而言是均匀物料。 (2)不均匀物料 是指如果物料各部分的特性平均值不在测定该特性的测量误差范围内，此物料就该特性而言是不均匀物料。 四、采样技术 1. 采样原则 均匀物料的采样原则上可以在物料的任意部位进行，但要注意在采样过程中不应带进杂质，且尽量避免引起物料的变化(如吸水、氧化等)。 不均匀物料一般采取随机采样。对所得样品分别进行测定，再汇总所有样品的检测结果，可以得到总体物料的特性平均值和变异性的估计量。 四、采样技术 2. 确定样品数和样品量 (1)样品数 对一般产品，都可用多单元物料来处理，其单元界限可能是有形的，如容器；也可能是设想的，如流动物料的一个特定时间间隔，物料堆中某一部位等。 对多单元的被采物料，采样操作可分为两步：第一步，选取一定数量的采样单元；第二步，对每个单元按物料特性值的变异性类型进行采样。 (2)样品量 样品量应至少满足以下要求： ①至少满足三次重复检测的需要； ②当需要留存备考样品时，必须满足备考样品的需要； ③对采得的样品如需要作制样处理时，必须满足加工处理的需要。 四、采样技术 3. 采样误差 在采样的过程中，采得的样品可能包含采样的偶然误差和系统误差。其中偶然误差是由一些无法控制的偶然因素所引起的，这虽无法避免，但可以通过增加采样的重复次数来缩小这个误差。而系统误差是由于采样方案不完善、采样设备有缺陷、操作者不按规定进行操作以及环境等的影响产生的，其偏差是定向的，必须尽力避免。 五、采样记录和采样安全 1. 采样记录和采样报告 采样时应记录被采物料的状况和采样操作，如物料的名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境，采样部位、所采样品数和样品量、采样日期、采样人等。必要时可填写详细的采样报告。 五、采样记录和采样安全 2. 采样安全 为确保采样操作的安全进行，采样时应按以下规定执行： ①采样地点要有出入安全的通道、照明和通风条件。 ②贮罐或槽车顶部采样时要防止掉下来，还要防止堆垛容器的倒塌。 ③如果所采物料本身有危险，采样前必须了解各种危险物质的基本规定和处理办法，采样时，需有防止阀门失灵，物料溢出的应急措施和心理准备。 ④采样时必须有陪伴者，且需对陪伴者进行事先培训。 一、采样工具 1. 采样铲（手铲）：适用物料堆的采取见图1-1。 2. 采样探子： 末端开口采样探子：用于粉末、小颗粒、小晶体样品采取见图1-2。 气动采样探子：用于粉末、 小颗粒、松散样品采取见图1-3。 采样钻：坚固样品的采样。 4. 气动和真空探针：（类似于探子）用于粉末、小颗粒、松散样品采样。 二、采样程序 1. 确定采