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分析化学实验（第三版）答案 一、实验室基本常识 （一）玻璃器皿的洗涤（P2-3） 分析化学实验室经常使用玻璃容器和瓷器，用不干净的容器进行实验时，往往由于污物和杂质的存在而得不到准确的结果。所以容器应该保证干净。 洗涤容器的方法很多，应根据实验的要求，污物的性质和玷污的程度加以选择。 一般来说，附着在仪器上的污物有尘土和其他不溶性物质、可溶性物质、有机物质及油污等。针对这些情况，可采用下列方法： ①用水刷洗：用自来水和毛刷刷洗容器上附着的尘土和水溶物。 ② 用去污粉（或洗涤剂）和毛刷刷洗容器上附着的油污和有机物质。若仍洗不干净， 可用热碱液洗。容量仪器不能用去污粉和毛刷刷洗，以免磨损器壁，使体积发生变化。 ③ 用还原剂洗去氧化剂如二氧化锰。 ④ 进行定量分析实验时，即使少量杂质也会影响实验的准确性。这时可用洗液清洗容量仪器。洗液是重铬酸钾在浓硫酸中的饱和溶液。（5g 粗重铬酸钾溶于 10mL 热水中，稍冷，在搅拌下慢慢加入 100mL 浓硫酸中就得到铬酸洗液，简称洗液）。 使用洗液时要注意以下几点： ① 使用洗液前最好先用水或去污粉将容器洗一下。 ② 使用洗液前应尽量把容器内的水去掉，以免将洗液稀释。 ③ 洗液用后应倒入原瓶内，可重复使用。 ④ 不要用洗液去洗涤具有还原性的污物（如某些有机物），这些物质能把洗液中的重铬酸钾还原为硫酸铬（洗液的颜色则由原来的深棕色变为绿色）。已变为绿色的洗液不能继续使用。 ⑤ 洗液具有很强的腐蚀性，会灼伤皮肤和破坏衣物。如果不慎将洗液洒在皮肤、衣物 和实验桌上，应立即用水冲洗。 ⑥ 因重铬酸钾严重污染环境，应尽量少用洗液。用上述方法洗涤后的容器还要用水洗去洗涤剂。并用蒸馏水再洗涤三次。 洗涤容器时应符合少量（每次用少量的洗涤剂）多次的原则。既节约，又提高了效率。 已洗净的容器壁上，不应附着不溶物或油污。这样的器壁可以被水完全润湿。检查是否洗净时，将容器倒转过来，水即顺着器壁流下，器壁上只留下一层既薄又均匀的水膜，而不应有水珠。 （二）试剂及其取用方法（P3-5） 试剂的分类 根据化学试剂的纯度，按杂质含量的多少，国内将化学试剂分为四级： 一级试剂（优级纯试剂）通常用 G.R 表示。 二级试剂（分析纯试剂）通常用 A.R 表示。三级试剂（化学纯）通常用 C.P 表示。 四级试剂（实验或工业试剂）通常用L.R 表示。生物试剂 通常用 B.R 或 C.R 表示。 1 此外，根据特殊的工作目的，还有一些特殊的纯度标准。例如光谱纯、萤光纯、半导体 纯等。取用时应按不同的实验要求选用不同规格的试剂。例如一般无机实验用三级或四级试剂即可，分析实验则需取用纯度较高的二级甚至一级试剂。 试剂的包装 固体试剂一般装在带胶木塞的广口瓶中，液体试剂则盛在细口瓶中（或滴瓶中），见光易分解的试剂（如硝酸银）应装在棕色瓶中，每一种试剂都贴有标签以表明试剂的名 称、浓度、纯度。（实验室分装时，固体只标明试剂名称，液体还须注名明浓度）。 试剂的取用 固体粉末试剂可用洁净的牛角勺取用。液体试剂常用量筒量取。 为了达到准确的实验结果，取用试剂时应遵守以下规则，以保证试剂不受污染和不变质： 试剂不能与手接触。 要用洁净的药勺，量筒或滴管取用试剂，绝对不准用同一种工具同时连续取用多种试剂。取完一种试剂后，应将工具洗净（药勺要擦干）后，方可取用另一种试剂。 试剂取用后一定要将瓶塞盖紧，不可放错瓶盖和滴管，绝不允许张冠李戴，用完后将 瓶 放 回 原 处 。 已取出的试剂不能再放回原试剂瓶内。 （三）滴定分析 滴定分析对化学反应的要求 滴定分析法是以化学反应为基础的，选择分析方法和实验条件都要以此为出发点。可以进行的化学反应虽然很多，但能作为滴定分析用的反应，一定得满足下列要求。 反应必须定量地完成 化学反应按一定的反应方程式进行，即反应具有确定的化学计量关系，并且进行得相当完全（通常要求达到 99.9%左右），不存在副反应。只有这样才能进行定量计算。 应必须迅速地完成 整个滴定过程一定要在很短的时间内完成，如果反应速度比较慢，可以用加热或加入催 化剂等措施来加快反应速度。 可用指示剂或仪器分析法确定反应的化学计量点 4有的反应达到化学计量点，靠滴定剂本生就可以确定。例如用KMnO 滴定还原剂时， 过量一滴 KMnO4 溶液就会使无色溶液显出淡红色。但这样的反应是不多的，通常需借助指示剂的颜色变化来指示化学计量点。有时也利用溶液受电能或光能作用所产生的性质变化 4 来指示化学计量点。 几种滴定分析方式 2 7直接滴定法：所谓直接滴定法，是用标准溶液直接滴定被测物质的一种方法。凡是能同时满足上述 3 个条件的化学反应，都可以采用直接滴定法。直接滴定法是滴定分析法中最常用、最基本的滴定方法。例如用HCl 滴定 NaOH，用 K2Cr O 滴定