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亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂的方法改进 阴离子表面活性剂主要指直链烷基苯磺酸钠和烷基磺酸钠的物质。由于其污染，水面上的泡沫很难去除，并且消耗水中的溶解氧。富含阴离子表面活性剂的水样常见于化妆品厂和洗水厂等企业的生产用水，准确测定上述企业排放废水的阴离子表面活性剂含量，准确评价企业的废水处理能力和效率，对日常环境监测工作有一定的指导意义。 1 亚甲蓝活性物质 阳离子染料亚甲蓝与阴离子表面活性剂 (包括直链烷基苯磺酸钠、烷基磺酸钠和脂肪醇硫酸钠) 作用，生成蓝色的离子对化合物，这类能与亚甲蓝作用的物质统称亚甲蓝活性物质 (MBAS) 。生成的显色物可被三氯甲烷萃取，其色度与浓度成正比，并可用分光光度计在波长652 nm处测量三氯甲烷相的吸光度。 本方法适用于测定饮用水、地面水、生活污水及工业废水中溶解态的低浓度亚甲蓝活性物质，亦即阴离子表面活性物质。 2 紫外分光光度计试剂 仪器：OL2010系列全自动阴离子表面活性剂分析仪，上海昂林科学仪器股份有限公司 UV759CRT紫外可见分光光度计 主要试剂：氯仿、亚甲蓝溶液、洗涤液 (磷酸二氢钠) 、直链烷基苯磺酸钠标准溶液 (10μg/L) 。 3 实验步骤 3.1 萃取分层制备 采用定量注射泵进液，通过计算机程序控制，分别加入25 mL的亚甲基蓝溶液、10 mL氯仿注入到自动萃取进样器上的水样中，进行充分搅拌萃取。静止分层后，抽取下层氯仿注入到洗涤瓶中。再次抽取三氯仿，同样萃取步骤重复三次，使水中阴离子表面活性剂被充分萃取到氯仿中。 在装有三次萃取的氯仿溶液的洗涤瓶中，排放出上层多余的水，向洗涤瓶中注入25 mL洗涤液，开启洗涤瓶下面的磁力搅拌器进行洗涤，去除干扰物质。用纯水清洗柱塞泵，用氯仿清洗比色皿。抽取待测的氯仿溶液，注入到比色皿中进行测量。计算并显示测量数据。 3.2 氯钢质液的制备 往100 mL水样中加入25 mL亚甲蓝溶液，摇匀后加入10 mL氯仿并激烈摇振30 s，放气。将氯仿层放入预先盛有50 mL洗涤液的分液漏斗中，继续往原水样中加入氯仿萃取，重复三次，合并所有氯仿至洗涤液中进行摇振洗涤，最后将洗涤好的氯仿层并入50 m L容量瓶中并加氯仿至标线定容。使用10 mm比色皿于652 nm处进行比色测定。 4 标准曲线的构建和测试 4.1 s-20s样品 取6个进样器，分别加入100、98、96、92、84、80 mL水，然后分别移入0、2、4、8、16、20 mL直链烷基苯磺酸钠标准溶液，摇匀。按3.1进行实验操作绘制校准曲线，结果见表1。 4.2 校准曲线的绘制 取一组分液漏斗6个，分别加入100、98、96、92、84、80 mL水，然后分别移入0、2、4、8、16、20 mL直链烷基苯磺酸钠标准溶液，摇匀。按3.2进行实验操作绘制校准曲线。，结果见表2 由表1、图1、表2、图2可看出，以吸光度值与配置浓度值进行曲线回归，，两种方法的吸光度与配置浓度都呈良好线性，其中阴离子表面活性剂分析仪绘制的回归方程为y=0.68x+0.036，相关系数为0.9999，传统手动方法绘制的回归方程为y=0.5037x+0.0081，相关系数为0.9990。 5 测定频次，计算偏差 分别用两种方法对国家标准物质 (5.63±0.51 mg/L) 进行平行测定五次，取其平均值并计算偏差，测定结果见表3。 由表3可知。标准样品的五次平均测定值均在样品浓度范围内，重复性良好，其中阴离子表面活性剂分析仪测定的五组数据精密性较高，相对偏差和相对标准偏差均比传统手动方法小。 6 测定结果的准确性分析 通过以上实验分析，可以发现阴离子表面活性剂自动分析仪进行实验分析的测定结果准确性与国标方法相近，符合测定所要求的精度，优于国标的人工测定方法。 7 简化实验操作，减少萃取过程,避免受精密度 阴离子表面活性剂自动分析仪系统运行稳定性好，其准确性与国标测定方法结果一致，也符合测定的精度要求，同时很大程度上简化了实验操作过程和减少氯仿在萃取时的挥发，减少人工操作存在的不稳定性，节省了测样时间，隔绝了氯仿等挥发性有毒物质对实验人员的身体健康影响，适用于日常的大批量分析测定。 由于阴离子表面活性剂自动分析仪在进行样品分析前需要较长时间对系统进行校准以及预热等操作步骤，所以在少批量样品分析时，传统手动方法依然是比较好的选择。