JBT 9220.4-1999铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法 亚砷酸钠-亚硝酸钠容量法测定一氧化锰量.pdf

ICS 77.100ErJB中华人民共和国机械行业标准JB/T 9220.4—1999铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法亚砷酸钠-亚硝酸钠容量法测定一氧化锰量Chemical analysis methods for acid slay of cupolaDetermination of manganous oxide by volumetricmethod using sodium arsenite-sodium nitrite1999-06-24发布2000-01-01实施国家机械工业局发布 JB/T 9220.41999前言本标准是对JB/Z284.487《铸造化铁炉酸性炉渣查化学分析方法亚硅酸钠-亚硝酸钠容量法测定一氧化锰量》的修订。修订时，对原标准作了编辑性修改，主要技术内容没有变化。本标准自实施之日起代替JB/Z284.4—87。本标准由全国铸造标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：上海柴油机厂、南吕柴油机厂、贵阳铸造厂、沈阳铸造厂、上海拖汽公司、华丰钢铁厂、无锡柴油机厂、常州柴油机厂等。本标准主要起草人：王智汉等。1 中华人民共和国机械行业标准铸造化铁炉酸性炉渣化学分析方法JB/T 9220.4—1999业砷酸钠-亚硝酸钠容量法测定一氧化锰量代替 JB/Z 284.4—87Chemical analysis methods for acid slay of cupolaDetermination of manganous oxide by volumetricmethod using sodium arsenitesodium nitrite1范围本标准规定了化学分析方法中一氧化锰量的测定。测定范用：0.20%~10.00%。本标准适用于铸造化铁炉酸性炉渣成分的分析。2试验条件试样用硫硝磷混合酸溶解，氢氟酸挥硅，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将锰氧化成七价，以亚酸钠-亚硝酸钠标准溶波滴定。3试剂准备（/0）+（）+（）+水按（90+200+90+600）混合。3.2氢氟酸（密度1.15g/mL)。3.3硝酸银溶液（1.7%)。3.4过硫酸铵溶液（20%）。3.5氟化钠溶液（1%)。3. 6一氧化锰标准溶液：称取0.3873g电解锰（99.95%以上）置于250mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+3），加热溶解，煮沸驱尽氮氧化物，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混勾。此溶液1mL含0.5mg一氧化锰。注：电解锰处理方法：将电解锰放在硫酸（5+95）中加热清洗，待表而氧化锰（棕竭色）洗净后取出，立即用水反复洗涤，再放在无水乙醇中洗4-5次，取山，放在干燥器中干燥后使用。3.7亚碘酸钠-亚硝酸钠标准溶液3. 7. 10.025N，称取1.25~1.30g三氧化二碑，置于600mL烧杯中，加入25mL氢氧化钠溶液（15%）低温加热溶解后，加水稀释至约100mL，滴加硫酸（1+1）使溶液呈酸性，并过量2~3mL，然后用碳酸钠溶液（15%）中和至呈中性，再加入0.85g亚硝酸钠，如有混浊，过滤，用水稀释至2000mL，混匀。此溶液用于测定含一氧化锰量大于2%的试样。3.7.20.0125N，移取100.00mL亚酸钠-亚硝酸钠标准溶液（3.7.1），置于200mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液用于测定含一氧化锰量小于2%的试样。3.7.3T值的确定：移取一氧化锰标准溶液（3.6）（其含量应与试样中的含一氧化锰量相近）三份，国家机械工业局1999-06-24批准2000-01-01 实施 JB/T 9220.41999分别置于250mL锥形瓶中，以下按4.2.1~4.2.3进行。三份一氧化锰标准溶液滴定所消耗亚础酸钠-亚硝酸钠标准溶液的毫升数，其极差值不得超过0.05mL，取其平均值。亚碘酸钠-亚硝酸钠标准溶液对一氧化锰的滴定度按式（1）计算：V2式中：7一亚碘酸钠-亚硝酸钠标准溶液对一氧化锰的滴定度，g/mL；一移取一氧化锰标准溶液的体积，mL：一氧化锰标准溶液含一氧化锰量，g/mL：标定时所消耗亚砷酸钠-亚硝酸钠标准溶液体积的平均值，mL。4分析步骤4.1试样量按表1称取试样量。表 1一氧化锰含量%500.20~2.000.20002.00~10.000.10004.2测定4.2.1将试样（4.1）置于250mL维形瓶中，用少量水湿润试样，加入25mL硫酸-硝酸磷酸混合酸（3.1），低温加热溶解，滴加6~8滴氢氟酸（3.2），溶解完毕后，煮沸2~3min，除去氮氧化物及硅挥发完全。注：游附时，一定要驱尽氮氧化物，否则会使高锰酸还原。4.2.2于溶液中加入20mL水，5mL硝酸银溶液（3.3），15mL过硫酸铵溶液（3.4)，加热至沸并煮沸1min，取下放置2min后，流水冷却至室温。注：煮沸时间