DB37_T 2654-2015化妆品中氢醌、苯酚的测定高效液相色谱法.pdf

ICS 71. 100. 70Y 42DB37山長东省地方标准DB37/T2654—2015化妆品中氢醒、苯酚的测定高效液相色谱法2015-04-13发布2015-05-13实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 2654—2015前言本标准按照GB/T1.1—2009给出的规则起草。本标准由山东省质量技术监督局提出。本标准由山东化工标准化技术委员会归口。本标准起草单位：山东省产品质量检验研究院、山东福瑞达生物工程有限公司、滨州市食品药品检验检测中心。本标准主要起草人：刘金风、刘红、张娟、许士明、李林林、王景超、齐云、于晓菲、白亚吴、杨素珍、陈玉荣。I DB37/T 2654—2015化妆品中氢醒、苯酚的测定高效液相色谱法1范围本标准规定了化妆品中氢配、本酚测定的高效液相色谱法本标准适用于化妆品中氢配醒、苯酚的测定。本方法检出限为氢配醒为1mg/kg，苯酚为2mg/kg，定量限为氢配醒为3mg/kg，苯酚为6mg/kg。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法3方法提要试样中氢配、苯酚用甲醇进行超声提取，在选定的工作条件下，用高效液相色谱仪紫外检测器进行定性，外标法定量。4试剂和溶液本标准所用试剂，均为色谱纯。实验室用水应符合GB/T6682中一级用水的规格。4.1甲醇，色谱纯。4.2氢醒标准溶液[p（氢醒）=1g/L]：准确称取色谱纯标准品（纯度≥99.9）0.1000B，置于烧杯中，用少量甲醇（4.1）溶解后，移至100叫容量瓶中，用甲醇稀释至刻度，贮于带磨口的棕色试剂瓶中。在4C暗处保存，有效期一个月。4.3苯酚标准溶液[（苯酚）=1g/L]：准确称取色谱纯苯酚（纯度≥99.9）0.1000g，置于烧杯中，用少量甲醇（4.1）溶解后，移至100mL容量瓶中，用甲醇稀释至刻度。本济液在4C暗处保存，有效期一个月。5仪器与设备5.1高效液相色谱仪配有紫外检测器或二极管阵列。5.2分析天平：感量0.1m。5.30.45μm滤膜。5.4超声波清洗器。6测定步骤1 DB37/T2654—20156.1氟化物的提取准确称取样品1.0g样品于10mL具塞比色管中，对含乙醇的液体产品需要在水浴（80℃）上除乙醇等挥发性有机溶剂。用甲醇（4.1）定容至10mL，常温超声提取15min，取上清液过0,45μm滤膜后备用。6.2仪器参考条件仪器参考条件包括：a)色谱柱：C18柱，150m×3.9m，5um或分离性能相当者：b)流动相：甲醇+水=60+40：c)流速：1.0 ml/min;d)柱温：室温：检测器：紫外检测器，检测波长280m。6.3标准曲线的绘制用（4.2）和（4.3）溶液配成含氢醒、苯酚为0.0mg/L、5.0mg/L、10.0mg/L50.0mg/L、100mg/L200/L的混合标准溶液。按照浓度由低到高的顺序进样测定，以各组分峰面积对其浓度绘制标准曲线。6.4测定取10μL待测落液注入高效液相色谱仪，根据以各组分保留时间定性，标准曲线定量。6.5结果表述与计算试样中氢配醒或苯酚的含量以质量分数（ug/g）表示，按式（1）计算：0=PV(1)u式中：样品中氢醒或苯酚的含量，单位为微克每克（ug/g）：p测试溶液中氢醒、苯酚的浓度，单位为微克每毫升（μg/mL）：V样品定容体积，单位为毫升（mL）：m试样质量，单位为克（g）。7允许差重复条件下，对同一试样两次独立测定结果的相对标准偏差不得超过10%。2