LY_T 2557-2015生物质基泡沫材料中生物基含量检测方法.pdf

ICS 65.05LYB 72中华人民共和国林业行业标准LY/T 2557--2015生物质基泡沫材料中生物基含量检测方法Method for determining the bio-based content of bio-based foam2015-10-19发布2016-01-01 实施国家林业局发布 LY/T 2557-2015前言本标准按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本标准由国家林业局提出，本标准由中国林业科学研究院林产化学工业研究所归口。本标准负责起草单位：中国林业科学研究院林产化学工业研究所。本标准主要起草人：谭卫红、马艳、王宏晓、邓坤明、沈娟章、戴燕、蔡燕燕、童娅娟、黄海涛。 LY/T 2557—2015生物质基泡沫材料中生物基含量检测方法1范围本标准规定了生物质基泡沫材料中生物基含量的检测方法。本标准适用于生物质基泡沫材料的鉴定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法。3术语和定义下列术语和定义适用于本文件3.1生物质基泡沫bio-based foam以生物质原料加工生产或部分替代石化产品原料加工生产制得的泡沫材料。3.2现代碳 modern carbon现代的碳。注：现代碳的标准物质是美国国家标准局制定的草酸（SRM4990b)并以其1950年时放射性活度的95%作为现代碳的标准放射性活度。1959年起为国际公认。3.3生物基含量 bio-based content每克样品有机碳放射性活度和每克现代碳参比材料有机碳放射性活度比值的百分数。注：生物基含量代表的是样品中可再生资源得到的现代有机碳占总的有机碳的百分含量，而不是指样品总质量的百分数。4原理在一定条件下，将生物质基泡沫样品中的碳转化为二氧化碳，再将生成的二氧化碳转化为乙炔，然后转化为苯，加入闪烁体，用液体闪烁法测定其中14C的放射性比度，与参比材料相比，从而计算其中生物基的含量，对生物基原料来源进行鉴定。5仪器效率(标准源):14C：75%;测定稳定性：测定变异小于 0.2%/24 h;测定能量范围:1 KeV～2 000 KeV(β核素计）。1 LY/T 2557--20155.2元素分析仪，测定范围：0.01%～100%;检测器：热导检测器(TCD)。5.3低钾玻璃（石英）计数瓶，或聚四氟乙烯计数瓶。5.4 移液管:1 mL,10 mL。5.5分析天平,感量0.1 mg。5.6苯合成装置，购置或自制，设备装置图见附录B。6 试剂6.12,5-二苯基唑(PPO)，优级纯；或丁基2-苯基-5-（4-联苯基)1,3,4-二唑（丁基PBD，优级纯。6.214-双-（5-苯基唑基-2)苯(POPOP），优级纯。6.3无烟煤，国家标准物质。6.4糖碳，国家标准物质。6.5高纯氧气，纯度≥99.999%。6.6金属镁，纯度99.9%。6.7铬催化剂（载氧化铬的硅铝球，市售）。6.8 液氮。6.9冷冻液，主要成分：乙二醇，一80℃放置过夜后使用。6.10拿氢氧化钠，分析纯。6.11 氯化锶，分析纯。6.12氨水，分析纯，使用之前加人几滴氯化锶溶液。6.13去苯，优级纯。6.14E甲苯,分析纯。6.15去离子水或二次蒸馏水。7 试验方法7.1试样制备7.1.1用分析天平准确称量含碳量为7g～10 g 的泡沫样品。7.1.2将样品放置在密闭的不锈钢燃烧器中，通人高纯氧气，在高温和供氧充分的条件下使样品中的碳全部经燃烧转化为二氧化碳。样品产生的二氧化碳经过液氮冷阱收集，用真空泵抽除没有被冷凝的氮、氧及其他杂质气体，如果需要，二氧化碳气体还可通过一系列的化学吸附阱以除去其他杂质。7.1.3收集到的二氧化碳气体与氨水反应生成碳酸铵，再经氯化锶处理后生成碳酸锶。7.1.4碳酸锶与镁粉反应生成碳化锶。7.1.5碳化锶经二次蒸馏水或去离子水还原为乙炔，乙炔经过冷冻液冷阱除去水分，干燥的乙炔气体通过液氮冷收集，其他的杂质用真空泵抽走。7.1.6乙炔气体通过与预热到90℃的铬催化剂混合后催化生成苯，用液氮控制乙炔升华量以使反应温度保持在70℃～110℃，真空条件下收集苯，反应完成后蒸出催化剂上残留的苯。收集到的苯置于样品瓶中保存在冰柜中以备测量。7.1.7同时做国家标准物质无烟煤和糖碳的合成苯，并进行测量和与样品比较。7.1.8用分析天平称量（感量0.0001g）制备好的苯，记录质量。然后用移液管吸取5mL作为溶剂，将液的比例加入。当样品合成苯不足5mL时，称量后用市售优级纯苯补足。将上述溶液转人计数瓶中待测。2 LY/T 2557—20157.2测量将盛有待测试样苯(应完全淬灭)的