QB_T 5728-2022CN阿胶糕.pdf

ICS 67. 230QBCCS X 10中华人民共和国轻工行业标准QB/T 5728—2022阿胶糕E Jiao cake2022-04-08发布2022-10-01实施中华人民共和国工业和信息化部发布 QB/T言本文件按照GB/T1.1一2020《标准化工作导则第1部分：标准化文件的结构和起草规则》的规定起草。本文件由中国轻工业联合会提出。本文件由全国食品工业标准化技术委员会（SAC/TC64）归口。本文件起草单位：东阿阿胶股份有限公司、山东省食品药品检验研究院、山东省标准化研究院、中国焙烤食品糖制品工业协会、山东阿胶行业协会、青岛海关技术中心、东阿阿胶保健品有限公司、新疆和田阿华阿胶有限公司、山东东阿天龙食品有限公司、中轻食品工业管理中心，本文件主要起草人：王延涛、段小波、田守生、刘海滨、高登锋、郭尚伟、徐云鹏、林永强、徐家莹、王、罗艳艳、魏立立、李贵海、张鸿伟、张晓梅、张守元、牛伟霞、贺文慧、张大伟、高鹏。文件为首次发布，I QB/)浓盐酸：浓度36%~37%b)异硫氰酸苯酯（PITC）：c)乙睛：色谱纯：d)三乙胺;e)正已烷：f)醋酸;g)醋酸钠：色谱纯。A. 2. 3. 2. 2试剂配制试剂配置步骤如下；a)盐酸溶液（0.1mol/L）：量取浓盐酸9mL，用水定容1000mL，备用。b)异硫氰酸苯酯-乙睛溶液（0.1mol/L）：取0.3mL异硫氰酸苯酯，用乙腈定容25mL，混匀，备用。c)三乙胺-乙脑溶液（1mol/L）：取三乙胺14mL，加乙髓86mL，混匀，备用；d)乙睛溶液（体积分数50%）：量取50mL乙睛，加水50mL，混匀，备用；e)乙睛-醋酸钠溶液：量取7mL乙脂，93mL醋酸钠溶液（0.1mol/L），混匀后用酷酸调节pH至6.5，备用；f)乙睛-水溶液：量取800mL乙睛，加水200mL，混匀，备用。A. 2. 3. 2. 3对照品氨基酸对照品：L-羟脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、L-脯氨酸（含量测定用）。A. 2. 3. 3仪器和设备仪器和设备要求如下：a)电子天平：感量0.1mg：b)超声波处理器；c)酒精喷灯；(P电热恒温干燥箱：(o恒温水浴钢：f)高效液相色谱仪：配紫外检测器，A. 2. 3. 4分析步幕A. 2. 3. 4. 1对照品溶液的制备取L-羟脯氨酸对照品、甘氨酸对照品、丙氨酸对照品、L-脯氨酸对照品适量，精密称定，加0.1mol/L混合溶液，备用，A. 2. 3. 4. 2供试品溶液的制备取供试品粉末约0.25g（精确至0.0001g），置25mL容量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液20mL，超声处理（功率500W，频率40kHz）30min，放冷，加0.1mol/L盐酸溶液至刻度，掘匀。精密量取2mL，置5mL安额中，加盐酸2mL，封口后放入电热恒温干燥箱中150C水解1h。放冷，移入蒸发皿中，用水10mL分次洗涤，洗液并入蒸发皿中，置于恒温水溶锅上蒸至近干，用0.1mol/L盐酸溶液溶解，并移入25mL容量瓶中，加0.1mol/L盐酸溶液定容至刻度，据匀，备用。 QB/. 2. 3. 4. 3衍生化精密量取上述对照品溶液和供试品溶液各5mL，分别置25mL容量瓶中，各加0.1mol/L异硫氟酸苯酯（PITC）-乙晴溶液2.5mL，1mol/L三乙胺-乙腊溶液2.5mL，掘匀，室温放置1h，加50%乙睛至刻度，摇匀。取10mL置于试管内，加正已烷10mL，报掘，静置10min。取下层溶液，滤过，各备用。A. 2. 3. 4. 4色谱条件与系统适用性试验色谱条件与系统适用性试验说明如下：a) 色谱柱：十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；b)柱温：43°C：c)检测波长：254nm；(p流动相：A相乙脂-0.1mol/L醋酸钠溶液（用醋酸调节pH至6.5）（体积比7：93），B相乙睛-水（体积比4：1），洗脱程序见表A.3；理论板数按L-羟脯氨酸峰计算不应低于4000，分离度按丙氨酸与L-脯氨酸计不应低于1.5。表A3梯度洗脱程序时间/min流动相A/(%)流动相B/(%)0~11 100→930→711~13.988-67→1213.9~1488→8512→1514~2985→6615→3429~3066→034→100A 2. 3. 4. 5测定分别精密吸取衍生化后的对照品溶液与供试品溶液各5L，注入液相色谱仪，测定，备用。A 2. 3. 5结果计算按公式（A.3）计算氨基酸含量：x100(A.3)m×10式中：Xs供试品的氨基酸含量，单位为克每百克（g/100g）：待测液中氨基酸的测定值，单位为毫克每毫升（mg/mL）：v供试品的溶解体积，单位为毫升（mL）；12.5稀释倍数；供试品（折干后）的质量，单位为克（g）：