DB23-T1126-2007食品中丹参酮Ⅱ-A的测定.pdf

ICS 67. 050X 04备案号：DB23黑龙江省地方标准DB23/TX—200g食品中丹参酮II-A的测定2006-实施黑龙江省质量技术监督局发布 DB23/TX × ×—2006前言本标准由黑龙江省质量技术监督局提出。本标准由东北农业大学食品学院起草。本标推主要起草人：于国萍、于纯淼、张英华、李海涛。 DB23/T× × ×-2006食品中丹参酮IⅡI-A的测定1范围本标准规定了食品中丹参酮II-A的测定方法。本标准适用于食品中丹参酮II-A的测定。本方法检测限范围：提取溶剂中丹参酮II-A浓度Oμg/mL～20μg/mL。2　方法原理丹参酮II-A为丹参药材脂溶性成分中主要成分，溶于极性溶剂。本方法选用乙醇作为提取溶剂。采用高效液相色谱法对提取液进行丹参酮I-A含量测定，样品粉碎或稀释后，用超声波辅助溶剂提取法提取后，用外标法对丹参酮I-A含量进行测定。3试剂与仪器3.1试剂a）无水乙醇：b）丹参酮II-A标准品;c)E甲醇（色谱纯）；d）高纯水（用于色谱操作中）。3.2仪器高效液相色谱仪（紫外检测器）；b)高速万能粉碎机；c)电子天平；d)真空泵;e)药典检验筛（65目）：f)超声波清洗器。4检测方法4.1样品预处理固体样品用万能粉碎机粉碎后过65目筛，液体样品适当稀释后备用。4.2色谱条件a)色谱柱：ODS-C，（200mm×4.6mm，5μm):b）流动相：甲醇+水（85+15);c）流速：0.8mL/min;d）检测波长：270nm;e）进样量：10μm;f）柱温：室温。4.3标准曲线的绘制4.3.1标准溶液的制备将5.0mg丹参酮I-A标准品用适量甲醇溶解后转移至50mL棕色量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀即得，标准品溶液浓度为0.1mg/mL。 DB23/T× × X--20064.3.2回归方程精密吸取上述标推品储备溶液1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0mL、5.0mL置于25mL容量瓶中，加甲醇至刻度，浓度分别为4.0ug/mL、8.0μg/mL、12.0μg/mL、16.0μg/mL、20.0μg/mL，分别取10μL依次进样，按上述色谱条件进行测定，以峰面积积分值与标准品浓度作标准曲线，得回归方程。4.4样品溶液的制备取粉碎后样品（过65目筛）5g~10g，加入70%乙醇100mL，超声波条件下提取30min，冷却后补足蒸发的溶剂，提取液减压过滤，取400μL滤液于10mL容量瓶中，用甲醇定容至10mL，匀，过0.45μm微孔滤膜，备用。4.5样品中丹参酮II-A含量测定以标准品相同方法进行丹参酮II-AHPLC法含量测定。根据标准曲线的回归方程，计算丹参酮Il-A浓度，再按式（1）计算其含量。丹参酮II-A含量（%）=式中:C---—样品中丹参酮浓度（μg/mL）V——提取溶剂体积（mL）;N稀释倍数:W-—样重（g)。5允许差由同一分析者重复测定的结果RSD5%。