DB37_T 1897-2011土壤硝态氮的测定 离子色谱法.pdf

ICS 65. 020. 01B 10DB37山 東东省地方标准DB37/T1897—2011土壤硝态氮的测定离子色谱法Determination of Nitrate Nitrogen in Soil —Ion Chromatography Method2011-06-16发布2011-08-01实施山东省质量技术监督局发布 DB37/T 1897—2011前言本文件按照GB/T1.1-2009给出的规则起草。本标准由山东省农业标准化技术委员会提出并归口。本标准起草单位：济南市农业质量检测中心。本标准主要起草人：田相旭、张海洋、曹建涛、吕亮、袁青、常芳、于成广、姜斌、刘帅、张新颜额。I DB37/T 1897—2011土壤硝态氮的测定离子色谱法1范围本标准规定了用离子色谱仪测定土壤中硝态氮的方法。本标准适用于各类土壤中硝态氨的测定。本方法检出限为0.1g/kg（以或计）。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件，凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件，GB/T 6682分析实验室用水规格和试验方法3原理试样中硝态或用氯化钙落液振荡提取，净化柱净化，以氢氧化钾溶液为淋洗液，阴离子交换柱分离电导检测器检测，以保留时间定性，外标法定量，4试剂除另有说明外，所用试剂均为分析纯，实验用水均为GB/T6682规定的一级水。4.1硝酸盐氨标准溶液（p（N0-N）=1000mg/L，水为基体）。4.2硝酸盐氨标准使用液：准确移取硝酸盐氨标准溶液（4.1）2.00mL于100mL容量瓶中，用水定容至刻度，此溶液中硝酸盐氨浓度为p（N0-N）=20.00mg/L。4.3硝酸溶液：Φ（HN0）=5%。4.4氢氧化钾淋洗液：c（KOH） =4mo1/L.4.5化钙没提剂[c（CaC1;*6H;0）=0.01mo1/LJ：称取2.2g微化钙（CaC1;*6H0）溶于水中，稀释至1L.5仪器设备5.1离子色谱仪：1包括电导检测器，配有阴离子抑制器，高容量阴离子交换柱，25μL定量环（或其他合适容量的定量环）。5.2分析天平：感量0.1g5.3净化柱：OnGuard③IIAg柱’（1.0mL）或者同等性能的其它过滤柱。使用前用10mL水通过，静置活化30min。5.4注射器：1ml。5.5离心机：转速不低于5000r/min，配有50mL离心管。I DB37/T 1897—2011注：OnGuard@IIAg柱是DIONEX公司产品的商品名称，给出这一信息是为了方便这一标准的使用者，并不表示对该产品的认可，如果其他等效产品具有相同的效果，则可使用这些等效产品。5.6水浴振荡器：满足180士20r/min的振荡频率或达到相同效果，5.7水性滤膜针头滤器：0.22μm5.8三角瓶：500mL所有玻璃器Ⅲ使用前均需用(HN0）三5%的硝酸（4.3）没泡4h，然后用水没泡去硝酸，再用水冲洗（3~5）次，晾干备用。6分析步薪6.1提取称取新鲜土壤样品50g（精确到0.1g）于500mL的三角瓶中，加入250.0mL0.01mo1/L减化钙没提液塞紧瓶塞，摇匀，在水浴振荡器上于（20～25）℃振荡30min（振荡频率：180士20r/in）后，静置10min.6.2净化取6.1上清液用干滤纸过滤于干燥的三角瓶中，取大约30mL滤液移入50mL离心管中，以5000r/min以上转速离心10min。取离心液过0.22Hm滤膜，弃去前面3ml，收集剩余滤液，过OnGuardIIAg柱后直接上机测定。6.3仪器参考条件6.3.1色谱柱：氢氧化物选择性，可兼容梯度洗脱的高容量阴离子交换柱，如DionexIonPacAS194mnX250mm（带IonPacAS19型保护柱4mm×250mm)，或性能相当的离子色谱柱。6.3.2淋洗液：氢氧化钾溶液，浓度为5mmol/L和32mmo1/L。梯度洗脱：5mmol/L5min，32mo1/L20min, 5mmol/L 5min.6.3.3抑制器：连续自动再生膜阴离子抑制器，或等效抑制装置6.3.4检测器：电导检测器，检测池温度30C。6.3.5淋洗液流速：1.0ml/min。6.3.6进样体积：25μl（可根据样品浸提液中硝态氨的含量进行调整），6.4测定6.4.1标准曲线准确移取硝酸盐氨（N0,-N）标准使用液（4.2）0.00mL、1.00mL、2.50mL、5.00mL、7.50mlL、10.00mL于10mL容量瓶中，用水稀释至刻度，得到含硝酸盐氢（NO,-N）浓度系列为：0.00mg/L、2.00mg/L5.00mg/L、10.00mg/L、15.00mg/L、20.00mg/L的标准溶液。依次进样，得到上述各浓度标准溶液的