自来水总硬度的测定.docxVIP

一．实验目的 掌握测定水的总硬度的方和和条件； 掌握掩蔽干扰离子的条件和方法。 二．实验原理 水的总硬度是指水中镁盐和钙盐的含量。国内外规定的测定水的总硬度的标准分析方法食 EDTA 滴定法。用 EDTA 滴定Ca 2?，Mg 2? 总量时，一般在pH ? 10 的氨性缓冲溶液仲，以铬黑 T(EBT)为指示剂， 计量点前Ca 2?，Mg 2? 与 EBT 生成紫红色络合物，当用EDTA 滴定至计量点时，游离出指示剂，溶液呈现纯蓝色。 滴定时用三乙醇胺掩蔽Fe3?，Ae3?，Ti 4? ，以消除对 EBT 指示剂的封闭作用。 对于水的总硬度，我国“生活饮用水卫生标准”规定，总硬度以CaCO 3 计，不得超过450mg ? L?1 。 三．主要试剂 EDTA 二钠盐，NH 3 ? NH 4 Cl 缓冲溶液（ pH ? 10 ），三乙醇胺溶液，铬黑 T 指示剂，6mol ? L?1 盐酸， CaCO 3 四．实验步骤 0.01mol ? L?1 EDTA 标准溶液的配制 称取 0.32g 左右 EDTA 二钠盐，溶于 800mL 水。 0.01mol ? L?1 EDTA 标准溶液的标定 准确称取 1g 左右CaCO 3 粉末于小烧杯中，逐滴加入6mol ? L?1 盐酸至固体完全溶解，将溶液定量移至 100mL 容量瓶，定容，摇匀。 取 20.00mL 上述溶液于 250mL 锥形瓶中，加入 3mL 三乙醇胺溶液、10mL NH 3 ? NH 4 Cl 缓冲溶液、3 滴铬黑 T 指示剂，用0.01mol ? L?1 EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点，记录0.01mol ? L?1 EDTA 标准溶液用量。平行滴定三次。 自来水总硬度的测定 准确量取 100，00mL 自来水于 250mL 锥形瓶中，加入6mL 三乙醇胺溶液、20mL NH 3 ? NH 4 Cl 缓冲溶液、6 滴铬黑 T 指示剂，用0.01mol ? L?1 EDTA 标准溶液滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点， 记录0.01mol ? L?1 EDTA 标准溶液用量。平行滴定三次。 五．数据记录与处理 项目序号1233.131． 0.01mol ? 项目 序号 1 2 3 3.13 0.1017 19.65 19.60 19.63 0.01034 0.01037 0.01035 平均c(EDTA)/mo l ? L?1 0.01035 相对偏差/% 0.077 0.19 0 相对平均误差/% 2．自来水总硬度的测定 0.089 项目 序号 1 2 3 100.00mL 0.01035 5.34 5.30 5.31 5.527 5.486 5.496 55.32 54.91 55.01 55.08 相对偏差/% 0.44 0.31 0.13 相对平均误差/% 相对平均误差/% 0.29 经标定，EDTA 标准溶液的浓度为0.01035mol ? L?1 ，自来水的总硬度为55.08mg ? L?1 。 七．分析讨论 溶解CaCO 粉末时，加入过量的盐酸，可能导致溶液pH 不到 10，影响0.01mol ? L?1 EDTA 标准溶 3 液浓度的准确性。 南方的水普遍硬度普遍不高，所以自来水中Ca 2?，Mg 2? 含量比较低，因此不能滴定时不能达到消耗滴定剂 20-30mL 的要求，导致测定自来水总硬度一步中的数据之间的相对偏差比较大。 由于实验中没用使用 Na 系统误差。 八．思考题 S 或巯基乙酸对Cu 2?，Pb 2?，Zn 2?，Cd 2? 等离子进行掩蔽，造成一定的 2 1．络合滴定中加入缓冲溶液的作用是什么？ 答：调节溶液酸碱度，使滴定剂与待测离子形成的络合物的稳定常数最大，增加实验结果的准确性。