DB34T 2127.9-2014区域地球化学调查样品分析方法 第9 部分：催化极谱法钨、钼含量的测定.docxVIP

ICS 07.060 A 44 安 徽 省 地 DB34 方 标 准 DB 34/T 2127.9—2014 区域地球化学调查样品分析方法 第 9 部分：催化极谱法钨、钼含量的测定 Analysis methods of geochenical survey samples Part 9: Determination of Tungsten, Molybdenum contant by catalytic polarography 文稿版次选择 2014 - 06 - 24 发布 2014 - 07 - 24 实施 安徽 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布 I DB34/T 2127.9—2014 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 《区域地球化学调查样品分析方法》系列标准由 12 部分组成。分别为： ——第 1 部分： 总则； ——第 2 部分：X 射线荧光光谱法多元素含量的测定； ——第 3 部分： 电感耦合等离子体光谱法多元素含量的测定； ——第 4 部分： 等离子体质谱法多元素含量的测定； ——第 5 部分： 泡塑吸附-等离子体质谱法金含量的测定； ——第 6 部分： 泡塑吸附-石墨炉原子吸收光谱法金含量的测定； ——第 7 部分： 原子荧光光谱法砷、锑、铋、汞含量的测定； ——第 8 部分： 火焰原子吸收法多元素含量的测定； ——第 9 部分： 催化极谱法钨、钼含量的测定； ——第 10 部分： 离子选择电极法氟含量的测定； ——第 11 部分： 发射光谱法银、硼、锡、铅含量的测定； ——第 12 部分： 活性炭吸附-发射光谱法金含量的测定。 本部分为第 9 部分。 本部分涉及的规范性引用文件和术语见第 1 部分。 本标准由安徽省国土资源厅提出并归口。 本标准由安徽省地质实验研究所(国土资源部合肥矿产资源监督检测中心)负责起草。 本标准主要起草人： 李小娜、刘瑱、程丽娅。 1 DB34/T 2127.9—2014 区域地球化学调查样品分析方法 第 9 部分：催化极谱法钨、钼含量的测定 警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验。本标准并未指出所有可能的安全问 题。使用者有责任采取适当的安全和健康措施， 并保证符合国家有关法规规定的条件。 1 范围 本标准规定了区域地球化学调查样品(土壤、水系沉积物)中钨、钼量的测定方法。 本标准适用于区域地球化学调查样品(土壤、水系沉积物)中钨、钼量的测定。 本标准方法的检出限：钨为0.40 μg/g，钼为0.30 μg/g；测定范围：0.40 μg/g~100.00 μg/g 的 钨，0.30 μg/g~50.00 μg/g 的钼。 2 原理 试料用氢氧化钠熔融后， 用水浸取熔块， 铁、锰、钴、镍等元素呈氢氧化物沉淀与钨、钼分离。分 取澄清溶液，在硫酸-苯羟乙酸-辛可宁-氯酸钠底液(同一溶液测定钨、钼的兼顾条件) 中，钨和钼均 能产生灵敏的极谱催化波， 峰电位分别约为 -0.76 mv 和 -0.28 mv(相对饱和甘汞电极电位)，分别 测定钨和钼的峰电流，根据波高计算出试料中钨钼的含量。 3 试剂 3.1 试剂 本标准所用试剂除另有说明外，均为分析纯试剂，所用水为去离子水。 3.2 氢氧化钠(NaOH，粒片状) 警告——氢氧化钠有强腐蚀性，操作时戴手套，防止皮肤接触。 3.3 硫酸(H2SO4 ) 警告——硫酸有强腐蚀性，操作时戴手套，防止皮肤接触。 3.4 辛可宁(C19H22N2O) 3.5 苯羟乙酸(C8H8O3) 3.6 氯酸钠(NaClO3) 3.7 酚酞(C20H14O4) 3.8 乙醇(C2H6O) 2 DB34/T 2127.9—2014 3.9 8％氢氧化钠溶液 称取 8.0 g 氢氧化钠(3.1)， 溶于水后，用水稀释至 100 mL。 3.10 硫酸(1+1) 用硫酸(3.2)配制。 3.11 0.2％辛可宁溶液 称取 2.0 g 辛可宁(3.3)， 滴加数滴硫酸(3.9) ，溶于水后，用水稀释至 1000 mL。 3.12 2.5％苯羟乙酸溶液 称取 25 g 苯羟乙酸(3.4)， 溶于水后，用水稀释至 1000 mL。 3.13 20％氯酸钠溶液 称取 200 g 氯酸钠(3.5)， 溶于水后，用水稀释至 1000 mL。 3.14 0.1％酚酞指示剂 称取 0.1 g 酚酞(3.6)，溶于乙醇(3.7)后， 用乙醇稀释至 100 mL。 3.15 钨标准溶液 3.15.1 准确称取 0.1261 g 高纯三氧化钨(预先经 750℃灼烧 10 分钟)于 250 mL 烧杯中，加入 20 mL 氢氧化钠溶液(3.8) ，加热溶解，冷却后，移入