DB34T 2136-2014氯化铵中硫酸盐的测定 离子色谱法.docxVIP

ICS 65.080 G 21 安 徽 省 地 DB34 方 标 准 DB 34/T 2136—2014 氯化铵中硫酸盐的测定 离子色谱法 Determination of sulfate content in ammonium chloride—ion chromatography 文稿版次选择 2014 - 08 - 28 发布 2014 - 09 - 28 实施 安徽 省 质 量 技 术 监 督 局 发 布 I DB34/T 2136—2014 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由国家煤化工产品质量监督检验中心提出。 本标准由安徽省煤及煤化工标准化技术委员会归口。 本标准主要起草单位：国家煤化工产品质量监督检验中心、淮南市产品质量监督检验所。 本标准主要起草人： 周博涵、张帅、王宇、张海侠、焦发存、闫玉乐、刘衢州、于纯纯、张晔。 1 DB34/T 2136—2014 氯化铵中硫酸盐的测定 离子色谱法 1 范围 本标准规定了氯化铵中硫酸盐含量测定离子色谱法的术语和定义、分析原理和流程、试剂、仪器和 设备、试验方法、结果表述、精密度。 本标准适用于利用离子色谱法测定氯化铵中硫酸盐含量。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文 件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法 HG/T 2843 化肥产品 化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液 HG/T 3696.3 无机化工产品 化学分析用标准溶液、制剂及制品的制备 第3部分:制剂及制品的制 备 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 离子色谱法 ion chromatography 根据离子性化合物与固定相表面离子性功能基团之间的电荷作用来进行离子性化合物分离和分析 的色谱法。是高效液相色谱法的一个分支。 3.2 分离柱 separator column 根据待测离子保留特性，在检测前将被测离子分离的交换柱。 3.3 分析柱 analytical column 在保护柱后连接一支或多支分离柱组成一系列用以分离待测离子的分析系统。 3.4 抑制器 suppressor device 2 DB34/T 2136—2014 安装在分析柱和检测器之间， 用来降低淋洗液中离子组分的检测响应，增加被测离子的检测响应， 进而提高信噪比的一种专用装置。 3.5 淋洗液(洗脱剂) eluant 在柱液相色谱法中用作流动相的液体。 4 分析原理及流程 用水超声提取试料中的水溶性阴离子， 或经离心、0.22 μm 水性滤膜过滤，用离子色谱法测定。 样品阀处于装样位置时， 一定体积的试样测定溶液(测试液， 如 25μL)被注入样品定量环， 当样品 阀切换到进样位置时， 淋洗液将样品定量环中的测试液带入分析柱，被测阴离子根据其在分析柱上的保 留特性不同实现分离。淋洗液携带试样溶液通过抑制器时， 所有阳离子被交换成氢离子， 氢氧根型淋洗 液转换成水，碳酸根型淋洗液转换为碳酸，背景电导率降低； 与此同时，被测阴离子被转化成相应的酸， 电导率升高。由电导检测器检测响应信号， 数据处理系统记录并显示离子色谱图。以保留时间对被测阴 离子定性， 以峰高或峰面积进行定量。 5 试剂 5.1 碳酸钠 分析纯 5.2 碳酸氢钠 分析纯 5.3 硫酸钠 分析纯 5.4 碳酸盐淋洗液 5.5 盐酸 优级纯 5.6 硫酸盐标准溶液 1000 mg/L： 秤取足够量的无水硫酸钠在烘箱内(150±2)℃干燥至恒重， 放入 干燥器内冷却。秤取 1.4790 g 精确至 0.1 mg 的干硫酸钠，在 1000 mL 容量瓶中定容。 5.7 硫酸盐储备液 100 mg/L：用水稀释 10 倍硫酸盐储备液 1000 mg/L。 6 仪器和设备 6.1 离子色谱仪：配电导检测器 6.2 超声波清洗器 6.3 离心机：转速为 4000 r／min 6.4 分析天平： 感量 0.1 mg 6.5 水性滤膜针头滤器： 0.22 μm 6.6 阴离子交换柱 7 试验方法 7.1 一般规定 本标准中实验室用水应按 GB/T 6682 之规定，所用试剂和溶液的配制，在未注明规格和配制方法 时，均应按 HG/T 2843 之规定。 3 DB34/T 2136—2014 7.2 试样的制备 试样制备按 HG/T 3696.3 之规定。 7.3 提取 称取 2 g 试样(精确至 0.1 mg)，加水在 10