SN_T 3056.7-2011烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定 第7部分：硫酸铜.pdf

中华人民共和国出入境检验检疫行业标准SN/T 3056.7--2011烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第7部分：硫酸铜Determination of essential parameters of chemical raw materialsfor use in fireworks and firecrackers---Part 7 :Cupric sulphate2011-09-09 发布2012-04-01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局数码防伪 SN/T 3056.7--2011前言SN/T3056《烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定》系列标准共分为15个部分：第1部分：苯二甲酸氢钾；-第2部分：氟硅酸钠；第3部分：红丹；1第4部分：碱式碳酸铜；第5部分：硫磺；第6部分：硫酸锶；第7部分：硫酸铜；第8部分：氯酸钾；第9部分：碳酸氢钠；一第10部分：碳酸锶；第11部分：铁粉；一第12部分：硝酸；-第13部分：硝酸银；1第14部分：氧化铋；一第15部分：重铬酸钾。本部分为SN/T3056的第7部分。本部分按照GB/T1.1一2009给出的规则起草。本部分由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本部分起草单位：中华人民共和国广西出人境检验检疫局。本部分主要起草人：吴俊逸、严春、肖焕新。本部分系首次发布的出人境检验检疫行业标准。 SN/T 3056.7--2011烟花爆竹用化工原材料关键指标的测定第7部分：硫酸铜1范围SN/T3056的本部分规定了烟花爆竹用硫酸铜中铜含量的测定方法、铁含量的测定方法、水不溶物含量的测定方法和pH 值的测定方法。本部分适用于烟花爆竹用硫酸铜中铜含量的测定、铁含量的测定、永不溶物含量的测定和pH值的测定。2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注白期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T601化学试剂标准滴定溶液的制备GB/T3049工业用化工产品铁含量测定的通用方法~1，10-菲啰琳分光光度法GB/T 6003.1金属丝编织网试验筛GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法GB/T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定品，化学分析用标准滴定溶液、杂质标准溶液和制剂及制品HG/T3696.1～3696.3　无机化工的制备3 测定3.1水不溶物含量的测定3.1.1　原理滤渣在105℃士2℃的条件下烘干，称其质量即为试料中水不称取一定量的试料用水溶解后过滤溶物的质量。3.1.2 试剂除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和GB/T6682中规定的至少3级的水。氨水。3.1.3仪器电热鼓风干燥箱烘箱：精度为土2℃。分析天平：精度为0.01mg。4号砂芯埚,30 mL。3.1.4分析步骤称取试料约10g,精确到0.1mg,置于500ml.烧杯中。1 SN/T 3056.7--20向烧杯中加人200mL蒸馏水，加热煮沸，保持微沸5min。稍微冷却后用已干燥称准的砂芯过滤，并用热水多次洗涤至洗液无色并用氨水检查无铜离子反应为止，取滤渣。将砂芯埚连同滤渣一并置于烘箱中，在105℃±2℃的条件下烘干3h。取出，置于干燥器中,冷却至室温后取出称量。平行测定两份试料，取其平均值。3.1.5结果计算水不溶物的质量分数以W表示，数值以%表示，按式(1)计算：mmz × 100(1)W 二=m式中:砂芯埚和水不溶物质量的数值，单位为克(g)；m1-砂芯埚质量的数值，单位为克（g)；m2 -试料质量的数值，单位为克（g）。n所得结果按GB/T8170的进舍规则修约至第二位小数。取平行测定结果的算术平均值作为测定结果。3.1.6允许差在重复性条件下所得两个单次分析值允许差见表1。表1重复性条件下所得两个单次分析值的允许差水不溶物含量/%允许差/%10.0510. 13.2 pH 值的测定3.2.1原理用 pH计在 20 ℃时测定试验溶液的pH值。3.2.2仪器 pH计:pH精度为0.1。分析天平：精度为0.1g。3.2.3分析步骤称取约5g试样，精确至0.1g，置于200mlL.烧杯中，加100mL水，加热煮沸10min，冷却至20 ℃后用pH计测定试液的pH值。取两次平行测定结果的算术平均值作为测定结果，按GB/T 8170的进舍规则修约至第二位小数。3.2.4允许差重复测定所得两个单次分析值不大于0.2pH单位，取平行测定的算术平均值作为测定结果。2 SN/T 3056.7---20113.3铁含量的测定3.3.1原理试料溶解后用氯酸钾溶液把铁离子全部氧化成三价铁离子。在pH2.0时以1%磺基水杨酸指示液用EDTA标准滴定溶液滴定溶液至浅蓝色保持30 s，即为终点。Fe→+2H++2C1-FeCl²