NY_T 1975-2010水溶肥料游离氨基酸含量的测定.pdf

ICS 65.080G 20中华人民共和国农业行业标准NY/T 1975—2010水溶肥料游离氨基酸含量的测定Water-soluble fertilizers-Determination of amino-acids content2011-02-01实施2010-12-23 发布中华人民共和国农业部发布 NY/T 1975--2010前言本标准遵照GB/T 1.1一2009给出的规则起草。本标准是对NY1429-2007《含氨基酸水溶肥料》附录A的修订。本版与原标准附录的主要差异是：将原标准附录部分转变为本标准正文；-增加了氨基酸自动分析仪法的不同实验室间允许差；1增加了柱前衍生一液相色谱仪法的试验方法。本标准自实施之日起，同时代替NY 1429一2007的附录。本标准由中华人民共和国农业部提出并归口。本标准起草单位：国家化肥质量监督检验中心(北京)。本标准主要起草人：刘蜜、张骏。本标准所代替标准的历次版本发布情况为：NY 1429—2007《含氨基酸水溶肥料》附录 A。1 NY/T 1975—2010水溶肥料氵游离氨基酸含量的测定1范围本标准规定了水溶肥料中游离氨基酸含量测定的氨基酸自动分析仪法和柱前衍生一液相色谱仪法的试验方法。本标准适用于液体或固体水溶肥料中游离氨基酸含量的测定。2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。GB/T 8170数值修约规则与极限数值的表示和判定HG/T 2843化肥产品化学分析中常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液NY/T 887　液体肥料密度的测定3游离氨基酸含量的测定氨基酸自动分析仪法(仲裁法)3.1原理试样用磺基水杨酸沉淀蛋白质后，用 EDTA络合金属元素释放氨基酸,氨基酸经分离柱分离后与三酮显色，测定天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、胱氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、组氨酸和精氨酸共17种氨基酸的含量，这些氨基酸含量的总和，即为游离氨基酸的含量。3.2试剂和材料本标准中所用试剂、水和溶液的配制，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T 2843的规定。3.2.1柠檬酸钠(NasC.HsO·2H²O)。3.2.2盐酸。3. 2. 3 盐酸溶液:c(HCl)=0. 06 mol/ L。3.2. 4 氢氧化钠溶液:p(NaOH)=500 g/ L。3.2. 5 磺基水杨酸溶液:p(C, H.O.S·2H²O)=50 g/ L。3.2.6 乙二胺四乙酸二钠溶液:p(EDTA-Na)=10 g/L。3.2.7柠檬酸钠缓冲液:pH2.2。称取19.6g柠檬酸钠(3.2.1),溶解后转人1000mL容量瓶中，加人16.5mL盐酸(3.2.2)，加水至刻度，混匀。必要时，可用盐酸（3.2.2)和氢氧化钠溶液（3.2.4)调节pH至 .8混合氨基酸标准溶液,色谱纯。含天冬氨酸、苏氨酸、丝氨酸、谷氨酸、脯氨酸、甘氨酸、丙氨酸、胱氨酸、缬氨酸、甲硫氨酸、异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、赖氨酸、组氨酸和精氨酸共17种氨基酸。3.3仪器3.3.1通常实验室仪器。3.3.2氨基酸自动分析仪。3.3.3．离心机(10000r/min以上)或0.45μm的微孔滤膜及过滤器、注射器。1 NY/T 1975-—20103.3.4蒸干装置：试管浓缩仪或其他浓缩装置。3.4分析步骤3.4.1试样的制备固体样品经多次缩分后，取出约100g,将其迅速研磨至全部通过0.50mm孔径筛（如样品潮湿，可通过1.00mm筛子），混合均匀，置于洁净、干燥容器中。液体样品经多次摇动后，迅速取出约200mL，置于洁净、干燥的容器中。3.4.2试样溶液的制备称取试样2g～10g(精确到0.001g)，置于 250mL容量瓶中。充分溶解后，加水至刻度，混匀，放置过夜后吸取上清液(或过滤后吸取滤液)2mL于10 mL离心管或试管中，准确加入2mL磺基水杨酸溶液(3.2.5),混匀,放置1h。准确加人1mL EDTA-Na溶液(3.2.6)和1mL盐酸溶液(3.2.3)，混匀,离心15 min(或用0.45 μm 的微孔滤膜过滤）。吸取上清液(或滤液)1 mL,蒸干。准确加人 1 mL～5mL的柠檬酸钠缓冲液(3.2.7)溶解，使氨基酸浓度处于仪器最佳检测范围内，供仪器测定用。3.4.3测定按仪器说明书要求，使混合氨基酸标准溶液（3.2.8)浓度处于仪器最佳检测范围内，作为外标上机测定。用外标法测定试样溶液中游离氨基酸的含量。3.5分析结果的表述游离氨基酸含量α以质量分数(%)表示,按式(1)计算： n;M,DViX 103 n.MDVi