YST 581.15-2007氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法 第15部分:游离氧化铝含量的测定.pdf

ICS 71. 100. 10YSH 21中华人民共和国有色金属行业标准YS/T 581.15---2007氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第15部分：游离氧化铝含量的测定Determination of chemical contents andphysical properties of aluminium fluoride-Part 15 :Free alumina content2007-04-13 发布2007~10-01实施中华人民共和国国家发展和改革委员会发布数码防伪， YS/T 581.15—2007前 創言YS/T581《氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法》共分为15部分：第1部分：重量法测定湿存水含量-第2部分：烧减量的测定一第3部分：蒸馏-硝酸针容量法测定氟含量第4部分：EDTA容量法测定铝含量一第5部分：火焰原子吸收光谱法测定钠含量第6部分：钼蓝分光光度法测定二氧化硅含量第7部分：邻二氮杂菲分光光度法测定三氧化二铁含量第8部分：硫酸钡重量法测定硫酸根含量-第9部分：钼蓝分光光度法测定五氧化二磷含量第10部分：X射线荧光光谱分析法测定硫含量第11部分：试样的制备与贮存第12部分：粒度分布的测定一筛分法第13部分：安息角的测定第14部分：松装密度的测定第15部分：游离氧化铝含量的测定本部分为第15部分。本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。本部分由抚顺铝厂、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院起草。本部分由湖南湘铝有限责任公司负责验证。本部分主要起草人：冯敬东、王桂芳、邹利、王淑华。本部分主要验证人：刘佳强、朱辉、黎志坚。本部分由全国有色金属标准化技术委员会负责解释。 YS/T 581. 15--2007氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第15部分：游离氧化铝含量的测定1 范围本部分规定了氟化铝中游离氧化铝的测定方法。本部分适用于氟化铝中游离氧化铝含量的测定，测定范围0.1%～15%。2方法原理试样中的氟化盐溶于热的 H:BO3-NaOH溶液中，而游离 Al2O：不溶解，过滤后灼烧，称量。3 试剂3.1 HBO3-NaOH溶液:将 12.5 g H:BO; 和 30 g NaOH溶解于 500 mL 水中,混匀。3.2酚酞乙醇溶液:10 g/L。4仪器和设备4.1铂埚：顶部直径约30mm，底部直径约20mm，高约35mm，配有铂盖。4.2高温炉：可控制1000℃±20℃。5 试样应符合YS/T581.11中3.3的要求。6分析步骤6.1 试料称取1.000 0 g试样(m),精确至 0.000 1 g。6.2测定次数对同一试样应独立地进行两次测定，取其平均值。6.3测定6.3.1将铂埚和盖（4.1)放人高温炉（4.2)内于1000℃士20℃灼烧30min，取出铂埚和盖放人干燥器内，冷却至室温，称量铂埚和盖（mo），精确至0.0002g。6.3.2将试样置于400mL烧杯中，加人150mL水，用玻璃棒搅拌使试样均匀散布在烧杯底部，盖上表血，加热煮沸15min～20 min（不断搅拌并保持原体积），然后加人50 mLHsBO3-NaOH溶液（3.1），继续加热煮沸15min（不断搅拌并保持原体积），取下，用慢速滤纸过滤，将沉淀转移到滤纸上，用热水洗至中性（用酚酞乙醇溶液（3.2)检验）。6.3.3将沉淀连同滤纸放入已恒重的铂中（6.3.1），在电炉上灰化后移人温度为1000℃士20℃高温炉中，灼烧30 min，取出，放入干燥器内，冷却至室温，称量（mz）,精确至0.0001g。7 分析结果的计算按公式（1)计算Al2O3的质量分数（%）： YS/T 581. 15—2007（1)m式中:铂埚、盖和沉淀的质量，单位为克（g）；m1-铂埚和盖的质量，单位为克(g);mom-试样质量，单位为克（g）。8精密度8.1重复性在重复性条件下获得的两次独立测试结果的差值应不大于0.5%。8.2允许差实验室间分析结果的差值应不大于0.5%。质量保证与控制9应用国家标准样品或行业标准样品标样或内控标准样品，使用时至少每年校核一次本方法的有效性。当过程失控时，应找出原因纠正错误后，重新进行校核。 中华人民共和国有色金属行业标准氟化铝化学分析方法和物理性能测定方法第15部分：游离氧化铝含量的测定YS/T 581. 15-2007*中国标准出版社出版发行北京复兴门外三里河北街16号邮政编码：100045网址 www. spc. net. cn电话：6852394668517548中国标准出版社秦皇岛印刷厂印刷各地新华书店经销*开本 880×12301/16印张 0.5字数 ５千字2007年7月第一版　2007年7月第一次印刷如有印装差错由本社发行中心调换版权专有